本书是关于材料分析方法的教材，全书共分四篇14章：第1章是绪论，概述目前材料研究领域的各种表征方法；第2～14章分别介绍红外光谱和拉曼光谱、紫外-可见光谱、质谱、核磁共振波谱、X射线衍射技术、X射线光电子能谱、电子显微分析基础、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、热重分析技术、差示扫描量热分析技术、动态力学热分析技术的相关理论知识和应用案例。
样章试读
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前言
第1章 绪论 1
1.1 材料的性能 1
1.2 材料性能微观本质及影响因素 3
1.2.1 材料性能的微观本质 3
1.2.2 材料性能的影响因素 3
1.3 材料结构分析方法 4
1.3.1 化学成分分析 5
1.3.2 微观结构测定 6
1.3.3 显微形态表征 7
1.4 分析方法的选择 7
1.5 分析实例简述 8
参考文献 9
第一篇 波谱分析技术
第2章 红外光谱和拉曼光谱 13
2.1 红外光谱的基本原理 13
2.1.1 化学键的振动 13
2.1.2 分子振动与红外光谱 14
2.1.3 红外光谱的特点及谱图 16
2.2 红外光谱仪 19
2.2.1 红外光谱仪的发展 19
2.2.2 傅里叶变换红外光谱仪的工作原理 19
2.2.3 傅里叶变换红外光谱仪的特点 20
2.2.4 红外光谱附件 20
2.3 红外光谱样品制备 22
2.3.1 制样时需注意的问题 22
2.3.2 固体样品的制备 22
2.3.3 液体样品的制备 24
2.3.4 气体样品的制备 24
2.4 红外光谱特征频率 24
2.4.1 红外光谱特征频率区域划分 24
2.4.2 影响基团振动频率的因素 25
2.4.3 红外光谱吸收强度及其影响因素 30
2.5 红外光谱图的解析 32
2.5.1 红外光谱解析方法 32
2.5.2 标准红外光谱图及检索 33
2.5.3 红外光谱一般解析步骤 34
2.6 有机化合物基团的特征吸收 36
2.6.1 烷烃和环烷烃 36
2.6.2 烯烃 38
2.6.3 炔烃 39
2.6.4 芳香烃 40
2.6.5 醇和酚 41
2.6.6 醚 43
2.6.7 酮 44
2.6.8 醛 44
2.6.9 羧酸 45
2.6.10 羧酸酯 46
2.6.11 羧酸酐 47
2.6.12 酰卤 47
2.6.13 胺及其盐 48
2.6.14 酰胺 49
2.6.15 硝基化合物 50
2.6.16 含卤素化合物 50
2.6.17 磷酸酯 51
2.6.18 有机硅化合物 52
2.7 红外光谱在材料研究领域中的应用及案例 53
2.7.1 红外光谱在高分子材料研究中的应用 53
2.7.2 红外光谱在材料表面研究中的应用 57
2.7.3 红外光谱在无机材料研究中的应用 57
2.7.4 红外光谱在有机金属化合物研究中的应用 57
2.8 红外光谱新技术的应用及案例 58
2.8.1 时间分辨光谱的应用 58
2.8.2 变温红外光谱法的应用 60
2.8.3 红外光谱差谱技术的应用 61
2.8.4 红外衰减全反射技术的应用 62
2.8.5 气相色谱-红外光谱联用技术 63
2.8.6 热重分析-红外光谱联用技术 63
2.9 拉曼光谱简介 64
2.9.1 光的散射 64
2.9.2 拉曼光谱选律 66
2.9.3 拉曼光谱的特征谱带及强度 66
2.9.4 拉曼光谱仪和制样技术 67
2.9.5 拉曼光谱在材料研究中的应用及案例 67
2.10 红外光谱分析技术的应用进展 73
参考文献 74
习题 74
第3章 紫外-可见光谱 77
3.1 紫外-可见光谱基础知识 77
3.1.1 紫外-可见吸收的产生 77
3.1.2 电子能级跃迁及吸收带类型 78
3.1.3 紫外-可见光谱中常用的名词术语 80
3.1.4 朗伯-比尔定律 81
3.2 影响紫外-可见光谱的因素 82
3.2.1 共轭效应 82
3.2.2 超共轭效应 83
3.2.3 立体效应 83
3.2.4 溶剂效应 84
3.2.5 pH的影响 85
3.3 紫外-可见光谱仪及测试技术 86
3.3.1 紫外-可见光谱仪构造及工作原理 86
3.3.2 紫外-可见光谱仪主要性能指标 90
3.3.3 样品测试类型及范围 90
3.3.4 样品制备与测试方法 91
3.4 各类化合物的紫外-可见光谱 92
3.4.1 饱和烃化合物 92
3.4.2 简单的不饱和化合物 93
3.4.3 烯烃 94
3.4.4 羰基化合物 96
3.4.5 芳香族化合物 98
3.4.6 含氮化合物 101
3.4.7 无机化合物 101
3.5 紫外-可见光谱的应用 102
3.5.1 化合物的鉴定 102
3.5.2 化合物的定量分析 103
3.5.3 有机化合物的结构推测 105
3.5.4 氢键强度的测定 106
3.5.5 聚合物研究中的应用 106
3.5.6 纯度检验 107
3.6 紫外-可见光谱的新应用 107
3.6.1 无机材料的带隙测定 107
3.6.2 薄膜材料的折射率及膜厚测量 107
3.6.3 原位变温及光照测量 111
3.6.4 参比法测试荧光物质的量子产率 111
参考文献 112
习题 112
第4章 质谱 114
4.1 质谱基础知识 114
4.1.1 质谱简介及特点 114
4.1.2 质谱仪基本构造及工作原理 114
4.1.3 质谱仪主要性能指标 116
4.1.4 样品制备技术 117
4.1.5 样品测试方法 118
4.1.6 质谱图及常用名词术语 118
4.1.7 质谱中的离子类型 119
4.2 离子裂解机理 121
4.2.1 离子的单分子裂解 121
4.2.2 离子丰度的影响因素 122
4.3 有机质谱中的裂解反应 123
4.3.1 自由基中心引发的a断裂反应 124
4.3.2 电荷中心引发的i断裂反应 124
4.3.3 环状结构的裂解反应 125
4.3.4 自由基中心引发的麦氏重排反应 126
4.3.5 偶电子离子氢的重排 127
4.4 常见各类化合物的质谱 127
4.4.1 烃类 127
4.4.2 醇类 129
4.4.3 酚类 130
4.4.4 醚类 131
4.4.5 醛、酮类 132
4.4.6 羧酸类 132
4.4.7 酯 132
4.4.8 酸酐 133
4.4.9 酰胺 134
4.4.10 胺类 135
4.4.11 硝基化合物 135
4.4.12 腈类 135
4.4.13 硫醇和硫醚类 136
4.4.14 卤化物 136
4.5 质谱的解析及应用 138
4.5.1 质谱的解析步骤 138
4.5.2 常见化合物的应用示例解析 141
4.6 质谱的新技术及应用 144
4.6.1 色谱-质谱联用仪及其应用 144
4.6.2 电感耦合等离子体质谱仪 145
参考文献 146
习题 147
第5章 核磁共振波谱 152
5.1 核磁共振波谱基础知识 152
5.1.1 核磁共振的基本原理 152
5.1.2 核磁共振的化学位移及其影响因素 155
5.1.3 自旋耦合 161
5.1.4 核磁共振碳谱 166
5.1.5 二维核磁共振 173
5.2 核磁共振波谱仪的结构及工作原理 177
5.2.1 核磁共振波谱仪的组成及超导磁体 177
5.2.2 核磁共振波谱仪工作原理 179
5.2.3 核磁共振波谱测试的制样技术 179
5.3 核磁共振波谱在材料分析中的应用 181
5.4 核磁共振波谱测试案例图谱解析 185
5.4.1 1H NMR测试案例图谱解析 185
5.4.2 13C NMR测试案例图谱解析 187
5.4.3 19F NMR、31P NMR等测试解析 188
参考文献 190
习题 191
第二篇 X射线分析技术
第6章 X射线衍射技术 197
6.1 X射线衍射基本原理 197
6.1.1 晶体结构基础 197
6.1.2 晶向与晶面 201
6.1.3 六方晶系中的晶向指数与晶面指数 202
6.1.4 倒易空间 203
6.1.5 布拉格公式 205
6.1.6 原子散射因子 207
6.1.7 结构因子 208
6.1.8 多重因子 210
6.1.9 角因子 210
6.2 X射线衍射仪基本结构 211
6.2.1 X射线光源 211
6.2.2 X射线光谱 213
6.2.3 X射线衍射光路 214
6.2.4 X射线探测器 218
6.3 X射线衍射基本测试方法与案例 220
6.3.1 粉末衍射（θ-2θ扫描） 220
6.3.2 晶粒尺寸的测定 225
6.3.3 摇摆曲线 225
6.3.4 单晶取向关系与织构测定 226
6.3.5 倒易空间扫描 228
6.3.6 掠入射X射线衍射 230
6.3.7单晶衍射及结构解析 231
6.4 Rietveld结构精修 233
6.4.1 Rietveld结构精修的基本原理 233
6.4.2 Rietveld结构精修的策略与步骤 235
6.4.3 Rietveld结构精修典型应用实例 236
6.5 X射线反射测试原理与应用 238
6.5.1 X射线反射基本原理 238
6.5.2 X射线反射测试的数据拟合方法 239
6.6 小角X射线散射分析技术 241
6.6.1 SAXS与XRD分析的区别 241
6.6.2 SAXS的应用范围 242
6.6.3 SAXS的基本理论 242
6.6.4 SAXS在纳米粒子中的应用 243
6.6.5 SAXS在聚合物结晶性能上的应用 245
6.6.6 SAXS其他分析方法 247
6.7 特殊应用案例 247
6.7.1 晶格常数测定与误差分析方法 247
6.7.2 位错密度与微观应变 250
6.7.3 固溶体固溶度与有序度测定 251
参考文献 254
习题 255
第7章 X射线光电子能谱 256
7.1 XPS基本原理和专业术语 256
7.1.1 光电效应 256
7.1.2 XPS工作原理 256
7.1.3 原子能级的划分 258
7.1.4 信息深度 259
7.2 X射线光电子能谱仪结构 259
7.2.1 快速进样室 260
7.2.2 X射线源 260
7.2.3 离子源 261
7.2.4 电子能量分析器 261
7.2.5 电子探测器 262
7.2.6 真空系统 262
7.2.7 计算机系统 262
7.3 XPS实验技术方法 263
7.3.1 样品制备技术 263
7.3.2 离子束溅射技术 263
7.3.3 样品荷电的校准 264
7.4 XPS谱图处理及解析 264
7.4.1 数据处理软件及步骤 264
7.4.2 XPS谱图的一般特点 264
7.4.3 XPS谱图中的主峰 265
7.4.4 XPS谱图中的伴峰 266
7.4.5 XPS谱峰的位移 268
7.4.6 定性分析 269
7.4.7 定量分析 270
7.4.8 不同深度的元素分布分析 271
7.5 XPS在材料分析中的应用及案例分析 271
7.5.1 表面元素全分析 271
7.5.2 元素窄谱分析 272
7.5.3 XPS在元素定量分析中的应用 274
7.5.4 XPS在材料深度剖析中的应用 275
7.5.5 样品制备及测试过程的注意事项 275
7.5.6 UPS在材料表面电子结构分析中的应用 277
参考文献 278
习题 278
第三篇 电子显微分析技术
第8章 电子显微分析基础 281
8.1 电子与物质的相互作用 281
8.1.1 散射效应 281
8.1.2 相互作用区 282
8.1.3 主要成像信号 283
8.1.4 电子晶体学简介 287
8.2 电子光学基础 288
8.2.1 显微镜分辨率 288
8.2.2 电子在磁场中运动和电磁透镜 289
8.2.3 电磁透镜像差 290
8.2.4透镜景深和焦长 294
参考文献 295
习题 295
第9章 透射电子显微镜 296
9.1 透射电子显微镜与电子光学 296
9.1.1 透射电子显微镜的结构 296
9.1.2 透射电子显微镜工作原理 298
9.1.3 高分辨透射电子显微成像技术 300
9.1.4 高分辨像的物理光学 301
9.1.5 高角环形暗场成像的特征 302
9.1.6 三维重构电子层析术 303
9.2 电子晶体学 303
9.2.1 电子衍射花样的标定 304
9.2.2连续旋转电子衍射 305
9.2.3 PXRD和cRED的比较 306
9.2.4 基于连续旋转电子衍射的晶体结构解析 309
9.3 透射电子显微镜实验技术 310
9.3.1 透射电子显微镜样品测试范围 310
9.3.2 透射电子显微镜样品制备技术 310
9.3.3 样品支架 313
9.4 透射电子显微镜在材料分析中的应用 314
9.4.1 透射电子显微镜在纳米材料表征上的应用 314
9.4.2 透射电子显微镜在晶体薄膜材料表征上的应用 315
9.4.3透射电子显微镜在材料组成分析上的应用 317
9.4.4透射电子显微镜在材料缺陷分析上的应用 318
9.4.5 HAADF-STEM成像模式在晶界分析上的应用 319
9.4.6 透射电子显微镜在解析高分子晶体结构上的应用 320
9.4.7 透射电子显微镜三维重构技术在近原子分辨率的纳米粒子结构分析上的应用 321
9.4.8 透射电子显微镜衍射图像用于晶体结构确定 322
9.4.9 透射电子显微镜在晶体结构解析上的应用 324
参考文献 326
习题 328
第10章 扫描电子显微镜 329
10.1 扫描电子显微镜基础知识 329
10.1.1 扫描电子显微镜的工作原理 329
10.1.2 扫描电子显微镜的结构 330
10.1.3 图像衬度及成因 332
10.2 图像质量及主要影响因素 336
10.2.1 高质量图像特征点组成 336
10.2.2 图像质量影响因素 337
10.3 扫描电子显微镜实验技术 341
10.3.1 样品测试范围 341
10.3.2 样品制备技术 341
10.3.3 样品导电处理 341
10.4 扫描电子显微镜在材料分析中的应用 342
10.4.1 SEM在材料形态及尺寸分析上的应用 342
10.4.2 SEM在多孔材料分析上的应用 342
10.4.3 SEM在层状或包覆材料上的应用 344
10.4.4 SEM在材料断裂面分析上的应用 345
10.4.5 SEM在多相复合材料分散形态上的应用 345
10.5 扫描电子显微镜低电压成像技术及应用 346
10.5.1 非导电材料上的成像应用 346
10.5.2 热敏材料上的成像应用 348
10.5.3 材料极表面区域的成像应用 349
10.6 扫描电子显微镜荷电问题及其解决技术 350
10.6.1 荷电现象的存在 350
10.6.2 荷电问题的解决技术及应用案例 351
参考文献 359
习题 360
第11章 X射线能谱仪 361
11.1 基础知识 361
11.1.1 X射线的产生及命名 361
11.1.2 X射线能谱测试相关术语 363
11.2 X射线能谱仪结构及工作原理 365
11.2.1 仪器内部结构 365
11.2.2 仪器工作原理 365
11.3 X射线能谱测试实验技术 366
11.3.1 测试范围及试样要求 366
11.3.2 能谱分析的主要参数选择 367
11.3.3 分析方法 368
11.4 元素定性定量分析及误差 370
11.4.1 定性分析 370
11.4.2 定量分析及校正方法 370
11.4.3 分析误差和探测限 371
11.5 X射线能谱仪在材料分析中的应用 373
11.5.1 EDS在材料定量分析中的应用 373
11.5.2 EDS在异相颗粒鉴定中的应用 373
11.5.3 EDS在材料分散状态反映的应用 374
11.5.4 EDS在核壳材料分析中的应用 374
11.5.5 EDS在材料包覆结构分析中的应用 376
11.6 高空间分辨率能谱分析技术及应用 377
11.6.1 低电压提高能谱空间分辨率 377
11.6.2 薄片法提高能谱空间分辨率 380
11.7 特殊样品的能谱分析技术及应用 382
11.7.1 轻重元素兼具样品的能谱分析技术 382
11.7.2 谱峰相近元素样品的能谱分析技术 383
参考文献 385
习题 385
第四篇 材料热分析技术
第12章 热重分析技术 389
12.1 热重分析仪 389
12.1.1 热重分析基本原理 389
12.1.2 热重分析仪内部结构 389
12.2 热重分析实验技术 390
12.2.1 制样技术 390
12.2.2 浮力效应与修正 390
12.2.3 测量中各种影响因素分析 391
12.2.4 TG曲线中特征温度点的标注 392
12.3 热重分析在材料分析中的应用 393
12.3.1 TG分析聚合物中添加剂组分的应用及案例 393
12.3.2 TG分析高分子共聚物组成的应用及案例 394
12.3.3 TG分析物质分解机理的应用及案例 394
12.3.4 TG分析样品中无机组分和有机组分含量的应用及案例 395
12.3.5 TG分析物质热稳定性的应用及案例 396
12.4 热重联用分析技术在材料分析中的应用 397
12.4.1 TG-DTA联用技术分析物质的热分解过程 397
12.4.2 TG-DSC联用技术分析添加组分对物质热分解过程的影响 398
参考文献 399
习题 400
第13章 差示扫描量热分析技术 401
13.1 基础知识 401
13.1.1 聚合物材料的结晶性 401
13.1.2 聚合物材料的玻璃态和玻璃化转变 401
13.1.3 物理老化与热焓松弛 402
13.2 差示扫描量热仪 402
13.2.1 仪器结构 402
13.2.2 基本工作原理 404
13.3 差示扫描量热分析实验技术 405
13.3.1 样品制备及测试范围 405
13.3.2 测量模式及选择 405
13.3.3 影响差示扫描量热分析的因素 406
13.3.4 差示扫描量热分析曲线 406
13.4 差示扫描量热分析在材料分析中的应用 407
13.4.1 DSC测定聚合物初始结晶度 407
13.4.2 DSC测定物质的比热容 408
13.4.3 DSC测定聚合物玻璃化转变温度 410
13.4.4 DSC测定材料的熔点 411
13.5 差示扫描量热分析调制技术应用 413
13.5.1 MDSC分析玻璃化转变温度 413
13.5.2 MDSC分析聚合物的结晶度 414
参考文献 415
习题 415
第14章 动态力学热分析技术 416
14.1 基础知识 416
14.1.1 材料的黏弹性 416
14.1.2 动态力学性能基本参数 417
14.1.3 材料的动态力学性能谱 418
14.1.4 时-温等效原理 418
14.1.5 动态力学热分析的意义 420
14.2 动态力学热分析仪 420
14.2.1 仪器类别 420
14.2.2 DMA内部构造和工作原理 421
14.3 动态力学热分析实验技术 422
14.3.1 样品制备及尺寸要求 422
14.3.2 常用实验测试模式 422
14.3.3 实验条件的影响 424
14.3.4 动态力学谱图解析 425
14.4 动态力学热分析应用及案例 426
14.4.1 DMA测定聚合物的次级转变及研究低温抗冲性 426
14.4.2 DMA研究材料分子量变化 427
14.4.3 DMA研究聚合物共混材料的相容性 427
14.4.4 DMA研究材料长期或超高频、超高温使用性能 429
参考文献 430
习题 430
附录 431
附录1 晶面间距计算公式 431
附录2 常见元素的自由原子中电子结合能Eb（eV） 432
京公网安备 11010102004214号