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环糊精类固定相的制备及应用研究
为了建立多种手性农药准确、快速、灵敏的分离方法,开发经济、高效、低毒、无毒副作用的环境友好型单一光化学活性手性农药,本书介绍了高效液相色谱和毛细管电色谱技术在手性农药拆分上的应用。结合手性拆分机理,本书合成与制备了几种针对性强、适用性广、成本低廉、稳定性高、分离能力强且制备过程更为环保的环糊精类手性选择剂,借助高效液相色谱和毛细管电色谱技术对多种手性农药进行了拆分研究。
样章试读
目录
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前言
第一章 高效液相色谱法及毛细管电色谱法在手性拆分中的应用1
第一节手性药物单体获得的重要性与迫切性1
第二节获得手性药物单体的方法4
一、手性药物单体的不对称合成4
二、手性药物单体的生物催化合成5
三、手性药物单体的直接拆分6
第三节色谱手性拆分法12
一、薄层色谱拆分法12
二、逆流色谱拆分法13
三、超临界流体色谱拆分法13
四、毛细管电泳拆分法14
五、气相色谱拆分法14
六、高效液相色谱拆分法15
第四节高效液相色谱法15
一、高效液相色谱手性固定相法15
二、液相色谱固定相对手性农药分离的研究进展25
第五节毛细管电色谱法30
一、毛细管电色谱简史30
二、毛细管电色谱基本理论31
三、毛细管电色谱柱制备技术34
四、毛细管电色谱在手性分离中的应用39
第二章 高效液相色谱α-环糊精和β-环糊精手性固定相的制备及反向条件下对手性农药的拆分研究43
第一节材料与方法44
一、仪器与试剂44
二、样品45
三、色谱条件及色谱参数的确定45
四、固定相的合成47
五、产品表征48
六、固定相装柱48
第二节结果与分析48
一、固定相的表征48
二、手性柱对五种农药对映体拆分的影响50
三、流动相中乙腈含量对所选四种农药对映体拆分的影响52
四、不同的流速对样品手性拆分的影响54
五、手性柱柱温对样品手性拆分的影响55
第三节讨论60
第三章 高效液相色谱γ-环糊精手性固定相的制备及反相条件下对手性农药的拆分研究63
第一节材料与方法64
一、仪器与试剂64
二、样品64
三、色谱条件及色谱参数的确定65
四、固定相的合成65
五、产品表征66
六、固定相装柱66
第二节结果与分析66
一、固定相的表征66
二、流动相中乙腈含量对农药多效唑、烯唑醇对映体拆分的影响67
三、不同的流速对样品手性拆分的影响68
四、手性柱柱温对样品手性拆分的影响70
第三节讨论72
第四章 甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精有机聚合毛细管整体柱用于拆分手性农药的研究75
第一节材料与方法76
一、仪器与试剂76
二、样品77
三、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精的制备77
四、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精整体柱的制备78
五、考察整体柱的制备条件79
六、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精整体柱的结构表征81
七、电色谱运行条件的选择81
八、溶液的配制82
第二节结果与分析82
一、考察整体柱的制备条件82
二、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精整体柱的表征86
三、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的应用88
四、考察整体柱重现性和稳定性94
第三节讨论95
参考文献99
致谢115