本书是气相色谱-质谱（GC-MS）工作者的不可或缺的参考用书。第2版保留了其简洁易读的特点，并增加了新涌现出来的科学和技术，例如，色谱重叠峰的拆分及质谱图库在未知物鉴定中的应用，最新发展的GC进样系统和样品导入技术，快速GC及GC检测器和质谱仪的组合，质谱图解析等。许多用于GC-MS数据解析的简明参考资料贯穿于书中，便于读者从中提取信息。本书正文为英文原版，另附中国科学院化学研究所王光辉研究员所作中文导读一篇。 “本书作者是GC-MS领域具有丰富经验的著名学者……全面系统地介绍了GC-MS联用仪器、技术与方法……新版还增加了快速气相色谱技术、色谱检测器与质谱联合检测、不同类化合物的质谱图的解析方法等……是一本GC-MS方面比较经典的参考用书。”
样章试读
目录
- 前言
致谢
第1部分 GC/MS
1.引言和历史
1.1 仪器参数
1.2 操作参数
参考文献
2.气相色谱
2.1 气相色谱概述
2.2 样品导入方法
2.2.1 液体样品的导入方法
2.2.2 气体样品的分析方法
2.2.3 不用溶剂测定液体和固体中挥发性化合物
2.2.4 进样杆和其他样品导入技术
2.2.5 GC的样品导入方法概要
2.3 GC系统中组分的分离
2.3.1 用于GC/MS的色谱柱
2.3.2 色谱柱柱温的选择
2.3.3 关于载气的要求
2.3.4 快速GC
2.4 GC检测器概述
2.4.1 热导检测器
2.4.2 火焰离子化检测器
2.4.3 氮-磷检测器
2.4.4 电子捕获检测器
2.4.5 火焰光度检测器
2.5 用阀门、分流器和热调制器增加GC/MS的功能
2.5.1 双检测器分析
2.5.2 多柱系统
参考文献
3.GC-MS接口
3.1 分流-开口毛细管接口
3.2 喷射分离器
参考文献
4.质谱仪器
4.1 质谱仪器概述
4.2 分辨、分辨率和质量准确度
4.3 真空系统
4.3.1 低真空组件
4.3.2 高真空组件
4.4 离子化类型
4.4.1 电子电离
4.4.2 化学电离
4.4.3 电子捕获负离子化
4.4.4 场电离
4.4.5 大气压下化学电离
4.5 m/z分析器的类型
4.5.1 透射四极GC-MS(又称四极质量过滤器GC-MS)
4.5.2 四极离子阱GC-MS
4.5.3 飞行时间GC-MS
4.5.4 双聚集GC-MS
4.6 离子检测器
4.7 m/z标尺的校正
4.8 质谱仪的调谐
4.9 数据采集
4.9.1 连续质谱图测量(全谱采集)
4.9.2 选择离子监测
4.9.3 选择离子监测和全谱交替采集
4.10 串联质谱
4.10.1 空间串联
4.10.2 时间串联
4.11 结论
参考文献
5.质谱图解析
5.1 谱图库检索
5.2 在EI质谱中识别分子离子峰
5.2.1 根据同位素峰相对强度求出其元素组成
5.2.2 根据离子的准确质量求出其元素组成
5.2.3 获得分子离子的元素组成后进一步推导结构
5.3 如果没有分子离子峰,怎么办
5.3.1 软电离技术
5.3.2 衍生化
5.4 正确选择质谱图再做质谱图解析
5.4.1 质量色谱图的应用
5.4.2 扣除背景谱
5.4.3 AMDIS
5.5 阅览EI质谱图
5.5.1 奇电子和偶电子离子
5.5.2 合理中性丢失
5.6 结束语
参考文献
6.用GC/MS进行定量分析
6.1 引言
6.2 选择用于定量的离子
6.3 定量分析方法
6.4 制备标准溶液
6.5 外标法
6.6 内标法
6.7 标样加入法
6.8 结束语
参考文献
第2部分 GC条件、衍生化和若干类型化全物质谱图的解析
7.酸
7.1 非衍生羧酸的GC分离条件
7.2 C_8~C_24羧酸衍生化的一般步骤
7.3 衍生化羧酸的GC分离条件
7.4 质谱图解析
8.醇
8.1 非衍生醇的GC分离条件
8.2 >C10醇的TMS衍生化
8.3 质谱图解析
8.4 氨基醇
9.醛
9.1 非衍生醛的GC分离条件
9.2 甲醛的衍生化
9.3 质谱图解析
10.酰胺
10.1 非衍生酰胺的GC分离条件
10.2 酰胺的衍生化
10.3 衍生化酰胺(TMS或甲基-8^©)的GC分离条件
10.4 酰胺的质谱图
10.5 衍生化酰胺的质谱图
11.胺
11.1 非衍生胺的GC分离条件
11.2 胺和二胺的衍生化
11.3 衍生化胺的GC分离条件
11.4 氨质谱图的解析
11.5 氨基醇(脂肪醇)
11.6 氨基酚
11.7 关于溶剂的考虑
参考文献
12.氨基酸
12.1 GC分离条件
12.2 氨基酸的衍生和PTH-氨基酸
12.3 质谱图解析
参考文献
13.常见的污染物
13.1 用TMS试剂衍生化后偶尔观测到的污染物
13.2 非衍生样品中偶尔观测到的污染物
13.3 柱流失
14.药物及其代谢产物
14.1 GC分离条件
14.2 样品制备
14.3 药物及其代谢产物的衍生化
14.4 质谱图解析
参考文献
15.酯
15.1 羧酸酯的GC分离条件
15.2 酯的质谱图
参考文献
16.醚
16.1 醚的GC分离条件
16.2 醚的质谱图
17.含氟化合物
17.1 GC分离条件
17.2 含氟化合物的质谱图
18.气体
18.1 GC分离条件
18.2 一般信息
19.二元醇
19.1 GC分离条件
19.2 干燥的乙二醇和乙二醇醚的衍生化
19.3 质谱图解析
参考文献
20.含卤素化合物(不包括含氟化合物)
20.1 GC分离条件
20.2 含卤素化合物的质谱图(不包括含氟化合物)
21.碳氢化合物
21.1 碳氢化合物的GC分离条件
21.2 碳氢化合物的质谱图
参考文献
22.异氰酸酯
22.1 GC分离条件
22.2 质谱图解析
23.酮
23.1 酮的GC分离条件
23.2 酮的衍生化
23.3 酮的质谱图
参考文献
24.腈
24.1 腈的GC分离条件
24.2 质谱图
25.硝基芳烃
25.1 硝基芳烃的GC分离条件
25.2 硝基芳烃的质谱图
26.含氮杂环化合物
26.1 含氮杂环化合物的GC分离条件
26.2 含氮杂环化合物的质谱图
27.核苷(TMS衍生)
27.1 衍生化
27.2 衍生核苷的GC分离条件
27.3 TMS核苷的质谱图
参考文献
28.农药
28.1 含氯农药
28.2 有机磷农药
28.3 农药的质谱图
参考文献
29.酚类
29.1 非衍生酚及苯二酚的GC分离条件
29.2 酚及苯二酚的衍生
29.3 衍生化酚及苯二酚的GC分离条件
29.4 酚的质谱图
29.5 氨基酚
29.6 抗氧化剂
30.磷化合物
30.1 GC分离条件
30.2 磷化合物的质谱图
31.塑料和其他聚合物的添加剂
31.1 GC分离条件
31.2 质谱图
参考文献
32.前列腺素(MO-TMS衍生化)
32.1 衍生化(MO-TMS)
32.2 衍生化前列腺素的GC分离条件
32.3 MO-TMS衍生前列腺素的质谱图
参考文献
33.溶剂及其杂质
33.1 工业溶剂混合物的GC分离条件
33.2 工业溶剂中杂质的GC分离条件
33.3 溶剂及其杂质的质谱图
34.类固醇
34.1 非衍生类固醇的GC分离条件
34.2 类固醇的衍生化
34.3 衍生类固醇的GC分离条件
34.4 非衍生类固醇的质谱图
34.5 TMS衍生类固醇的质谱图
34.6 MO-TMS衍生类固醇的质谱图
35.糖
35.1 衍生化糖的GC分离条件
35.2 质谱图解析
参考文献
36.硫化物
36.1 GC分离条件
36.2 硫化物的质谱图
第3部分 附录
附录A 关于气相色谱术语的定义
附录B 关于质谱术语的定义
附录C 原子质量和同位素丰度以及从同位素峰丰度比值确定元素组成时可用的信息
附录D 含C和H离子的同位素产生的X+1和X+2的丰度值
附录E 含C1和(或)Br离子的同位素分布模式
附录F 根据同位素峰丰度比确定元素组成的步骤
附录G 用于GC/MS的衍生化方法
附录H LC/MS与GC/MS对比要点
附录I 现有的EI质谱图库清单
附录J GC/MS分析报告应包含的信息
附录K 用于GC/MS的第三方软件
附录L GC的安装和维护
附录M GC一般故障的排除
附录N 质谱仪的维护、操作技巧和故障排除
附录O 用于测定质谱仪分辨力的混合物
附录P 关于GC固定相的交叉索引
附录Q 有助于推导未知物结构的碎片离子
索引
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