本书为国家级实验教学示范中心教材。全书共20章，包含76个实验，分为基础实验、研究型实验和开放型实验三个层次。在介绍各种近代仪器分析实验的同时，力图反映学科发展的前沿及实际应用，注重培养学生的动手能力、分析问题和解决问题的能力。
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目录
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第二版前言
第一版前言
第1章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 仪器分析实验和仪器分析课程 2
1.3 仪器分析实验课程的基本要求和注意事项 2
1.3.1 仪器分析实验室规则 2
1.3.2 实验室安全规则 3
1.3.3 实验试剂的取用 3
1.3.4 实验药品的存放 4
1.3.5 玻璃仪器的洗涤 4
1.4 常用气体钢瓶 4
1.4.1 压缩气体 5
1.4.2 液化或低温液化气体 5
1.4.3 其他常用气体 6
第2章 原子发射光谱法 7
2.1 基本原理 7
2.2 仪器及使用方法 8
2.2.1 原子发射光谱仪 8
2.2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 11
实验1 电弧发射光谱摄谱法定性及半定量分析 13
实验2 ICP-OES全谱直读光谱法测定自来水中的多种微量元素 17
实验3 ICP-OES全谱直读光谱法测定氯化铵试剂中的杂质元素 19
实验4 ICP-OES全谱直读光谱法检测生物样品 21
实验5 ICP-OES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度 24
第3章 原子吸收光谱法 27
3.1 基本原理 27
3.2 仪器及使用方法 27
3.2.1 原子吸收分光光度计 27
3.2.2 ZA3000型原子吸收分光光度计 30
实验6 原子吸收测定最佳实验条件的选择 32
实验7 火焰原子吸收光谱法测定钙 33
实验8 石墨炉原子吸收光谱法测定铜的研究 37
第4章 紫外-可见分光光度法 40
4.1 基本原理 40
4.1.1 分子吸收光谱的形成 40
4.1.2 基本概念 41
4.1.3 朗伯-比尔定律 41
4.1.4 光谱曲线的表示方法 42
4.1.5 对朗伯-比尔定律的偏离 43
4.2 仪器及使用方法 43
4.2.1 紫外-可见分光光度计 43
4.2.2 紫外-可见分光光度计的类型 45
4.2.3 紫外-可见分光光度计的校正 46
实验9 双波长光度法同时测定硝基酚的邻、对位异构体 46
实验10 分光光度法测定溴百里香酚蓝指示剂的解离常数 49
实验11 环境污染废水中甲醛的催化动力学光度法的测定 52
实验12 海水中蒽、菲的定性检出 54
实验13 二阶导数分光光度法同时测定痕量锗和钼 56
实验14 蛋白质中色氨酸和酪氨酸的测定 58
第5章 分子荧光光谱法 60
5.1 基本原理 60
5.1.1 分子荧光的产生 60
5.1.2 荧光参数 61
5.1.3 荧光强度与溶液浓度的关系 62
5.2 荧光分光光度计 62
5.2.1 光源 63
5.2.2 单色器 63
5.2.3 样品池 63
5.2.4 检测器 63
实验15 荧光分光光度法测定维生素B2的含量 63
实验16 荧光分析法同时测定羟基苯甲酸的邻、间位异构体 65
实验17 荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸 66
实验18 苯环类物质的荧光光谱绘制及苯酚的定量测定 68
第6章 红外光谱法 70
6.1 基本原理 70
6.1.1 红外光区的划分 70
6.1.2 产生红外吸收光谱的条件 70
6.1.3 分子的振动 70
6.1.4 吸收谱带的强度 71
6.1.5 基团频率 71
6.1.6 谱图解析 72
6.1.7 定量分析 73
6.2 红外光谱仪 75
6.2.1 色散型红外光谱仪 75
6.2.2 傅里叶变换红外光谱仪 76
6.3 试样的处理和制备 78
6.3.1 气体试样 78
6.3.2 液体和溶液试样 78
6.3.3 固体试样 78
实验19 苯甲酸等红外光谱的测绘及结构分析 79
实验20 ATR-傅里叶变换红外光谱法测定甲基苯基硅油中苯基的含量 80
实验21 红外光谱法区别顺、反丁烯二酸 83
实验22 醛和酮的红外光谱 84
实验23 邻、间、对二甲苯混合物中各组分含量的测定 85
实验24 溶液法测定甲苯-环己烷溶液中的甲苯含量 88
实验25 红外光谱法用于甲苯咪唑的晶形检查 89
第7章 拉曼光谱法 91
7.1 基本原理 91
7.2 仪器及使用方法 92
7.2.1 色散型激光拉曼光谱仪 92
7.2.2 傅里叶变换拉曼光谱仪 94
7.2.3 显微拉曼光谱仪 95
实验26 拉曼光谱用于氨基酸的结构测定 96
实验27 石墨烯的拉曼光谱测定 99
实验28 拉曼光谱成像检测半导体材料的成分及分布 101
第8章 电位分析法 104
8.1 基本原理 104
8.2 仪器及使用方法 106
8.2.1 参比电极 106
8.2.2 指示电极 106
实验29 氟离子选择性电极测定自来水中的氟离子 109
实验30 电位滴定法测定自来水中的氯化物 111
第9章 电解与库仑分析法 115
9.1 基本原理 115
9.1.1 电解分析的基本原理 115
9.1.2 电重量法 117
9.1.3 库仑分析法 117
9.2 仪器及使用方法 119
9.2.1 KLT-1型通用库仑仪技术指标 119
9.2.2 KLT-1型通用库仑仪特点 119
实验31 电重量法测定溶液中铜离子和铅离子的含量 120
实验32 库仑滴定法测定痕量砷 122
实验33 库仑滴定法标定硫代硫酸钠浓度 124
实验34 库仑滴定法测定维生素C含量 126
第10章 伏安法和极谱法 129
10.1 基本原理 129
10.1.1 极谱扩散电流理论 129
10.1.2 直流极谱法 130
10.1.3 线性扫描伏安法及循环伏安法 131
10.1.4 脉冲极谱法 132
10.1.5 溶出伏安法 134
10.2 仪器及使用方法 135
实验35 极谱分析中的极大、氧波及消除 136
实验36 极谱法测定镉离子和镍离子的半波电位和电极反应电子数 138
实验37 线性扫描极谱法同时测定水样中镉和锌 140
实验38 循环伏安法研究电极反应过程 142
实验39 微分脉冲伏安法测定维生素C片中抗坏血酸含量 144
实验40 汞膜阳极溶出伏安法测定水样中铅和镉含量 146
实验41 铋膜阳极溶出伏安法测定茶叶中铅和镉含量 148
实验42 氧化铋修饰碳糊电极测定水样中铅和镉含量 151
实验43 氢氧化镍/铜修饰铅笔芯电极测定血糖含量 153
实验44 集成式电极芯片测定血铅含量 156
实验45 集成式电化学传感器设计与应用(自主设计实验) 159
第11章 气相色谱法 162
11.1 基本原理 162
11.2 仪器及使用方法 162
11.2.1 气相色谱仪的组成 162
11.2.2 气相色谱仪的使用方法 166
实验46 色谱柱有效理论塔板数的测定 167
实验47 丁醇异构体及杂质的分离和测定 170
实验48 校正因子的测定 173
实验49 十四碳烷中十五碳烷的内标法测定 176
第12章 高效液相色谱法 180
12.1 基本原理 180
12.1.1 液相色谱法的主要类型 180
12.1.2 反相色谱法和正相色谱法 181
12.1.3 液相色谱法的定性和定量分析方法 181
12.2 仪器及使用方法 181
12.2.1 液相色谱仪的组成 181
12.2.2 注意事项 184
12.2.3 1260高效液相色谱仪操作方法介绍 184
实验50 高效液相色谱法分离和测定邻、间、对硝基苯酚 184
实验51 阿司匹林原料药中水杨酸的液相色谱分析测定 187
实验52 高效液相色谱法分离食品添加剂苯甲酸和山梨酸 189
实验53 反相离子对色谱法分离无机阴离子NO2–和NO3– 191
第13章 离子色谱法 194
13.1 基本原理 194
13.1.1 离子交换色谱法 194
13.1.2 离子排阻色谱法 194
13.1.3 离子抑制色谱法和离子对色谱法 195
13.2 仪器及使用方法 195
13.2.1 实验技术 195
13.2.2 离子色谱仪及使用方法 196
实验54 离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量 198
实验55 离子色谱法测定粉尘中可溶性无机阴、阳离子的含量 200
实验56 离子色谱法测定果汁饮料中有机酸的含量 202
第14章 气相色谱-质谱联用分析法 204
14.1 基本原理 204
14.2 仪器及使用方法 204
14.2.1 气相色谱单元 205
14.2.2 质谱单元 205
14.2.3 接口单元 210
14.2.4 计算机系统 212
14.2.5 Trace GC-MS的基本操作 212
实验57 利用GC-MS分离测定有机混合体系 216
实验58 空气中有机污染物的分离及测定 218
实验59 内标法定量检测邻二甲苯中的杂质苯和乙苯 221
实验60 皮革及其制品中残留五氯苯酚检测 223
第15章 核磁共振波谱法 227
15.1 基本原理 227
15.2 仪器及使用方法 230
实验61 核磁共振波谱法测定乙酰乙酸乙酯互变异构体的相对含量 231
实验62 碳谱及碳编辑谱 238
实验63 水峰压制及二维核磁COSY实验的应用 243
第16章 热分析法 248
16.1 基本原理 248
16.1.1 热重法 249
16.1.2 微商热重法 250
16.1.3 差热分析法 251
16.1.4 差示扫描量热法 252
16.2 仪器及使用方法 252
16.2.1 热分析仪器的基本结构 252
16.2.2 商品热分析仪器 253
16.2.3 计算机软件 253
16.2.4 常用热分析仪器 254
16.2.5 同步热分析仪 259
实验64 五水硫酸铜失水过程的热重分析 263
实验65 TG/DTA研究水合草酸钙的失水与分解过程 265
实验66 探索金属氧化物-碳复合物材料的热学性质 267
第17章 毛细管电泳法 268
17.1 基本原理 268
17.1.1 背景知识 268
17.1.2 毛细管电泳类型 270
17.1.3 毛细管电泳的基本原理 272
17.1.4 毛细管电泳检测技术 272
17.2 仪器及使用方法 273
17.2.1 7100毛细管电泳系统的组成 273
17.2.2 7100毛细管电泳仪的操作 273
实验67 毛细管电泳在抗氧化剂测定中的应用 275
实验68 毛细管区带电泳分离硝基苯酚异构体 277
实验69 聚多巴胺涂层毛细管电色谱 279
第18章 流动注射-原子光谱联用分析法 281
18.1 基本原理 281
18.1.1 FI在线KR吸附预富集原子光谱联用技术 281
18.1.2 FI在线置换吸附预富集原子光谱联用技术 281
18.2 仪器及使用方法 282
18.2.1 FIA-3100流动注射仪 282
18.2.2 原子吸收分光光度计 282
实验70 流动注射在线KR吸附-火焰原子吸收光谱联用技术测定痕量铅 284
实验71 流动注射微柱在线置换吸附-电热原子吸收光谱联用技术测定痕量钯 286
第19章 圆二色光谱分析法 289
19.1 基本原理 289
19.1.1 背景知识 289
19.1.2 蛋白质的圆二色性 290
19.1.3 CD测量的样品准备及条件选择 291
19.1.4 远紫外CD数据拟合计算蛋白质二级结构 291
19.1.5 圆二色数据分析蛋白质三级结构 293
19.1.6 近紫外圆二色光谱探针反映氨基酸残基的微环境 293
19.1.7 小结 294
19.2 仪器及使用方法 294
19.2.1 样品与样品杯 294
19.2.2 波长范围 294
19.2.3 波长标尺 294
19.2.4 圆二色光谱标尺(灵敏度) 295
19.2.5 时间常数 295
19.2.6 扫描速度 295
19.2.7 狭缝宽度 295
实验72 圆二色光谱研究蛋白质与小分子作用后的构象变化 295
实验73 圆二色光谱研究核酸与小分子作用后的构象变化 300
实验74 圆二色光谱结合手性贵金属纳米粒子探针测定环境水中的痕量Hg2+ 303
第20章 X射线衍射分析法 307
20.1 基本原理 307
20.1.1 X射线衍射分析的发展历程 307
20.1.2 X射线的产生及X射线谱 307
20.1.3 X射线衍射的定性物相分析 309
20.1.4 X射线衍射的定量相分析 310
20.1.4 粒径分析 311
20.2 Jade软件处理XRD数据 312
实验75 TiO2纳米晶体的XRD物相测定及粒径分析 314
实验76 通过XRD测定锐钛矿型TiO2的含量 316
参考文献 319
附录 322
附录一 元素分析线波长表 322
附录二 20种氨基酸的名称、缩写、结构式 323
附录三 典型有机化合物的重要基团频率*(v/cm-1) 324
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