气体同位素质谱仪是现代科学研究的一种先进仪器设备，且与同位素质谱仪联机的外部进样设备又多种多样。在仪器性能、分析方法和样品处理技术快速发展的今天，无论是在仪器的使用还是测试方法的掌握上出现很多问题是必然的，在很多场合经常有人提出质谱分析中遇到的许多仪器故障或方法技术问题，请求解答或想得到正确的解决方法。为此，本书将收集到的这些杂然无章的问题进行分类和整理，并尽可能给出恰当的答案。这是编写出版《气体同位素质谱分析300问》一书的初心。本书分类整理出六章，共收集了341个问题，以问答的方式进行编写，图文并茂，清晰明了，通俗易懂。
样章试读
目录
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序一
序二
前言
第一章 样品采集、储存和前处理的问题 1
1.采集同位素分析样品应遵循哪些原则？ 1
2.一般土壤样品的采集以什么深度为宜？ 1
3.为什么以风干方式处理采集后的土壤样品？ 1
4.测定土壤中无机态氮，为什么要用盐溶液提取？ 2
5.如何采集植物样品？采集后应如何处理？ 2
6.在研磨示踪试验的土壤和植物样品时，最重要的是应注意什么？ 2
7.待测的同位素固体样品应该如何保存？ 3
8.测定动物组织样品的同位素比值时，样品应如何处理？ 3
9.水样品采集后应如何处理和保存？ 4
10.测定同位素水样品的采样瓶应采用什么样的材质？ 4
11.采集同位素水样品的要求是什么？ 4
12.同位素水样品储存时间的长短会影响同位素比值结果吗？ 5
13.应注意水样品存放温度对同位素比值测定结果的影响 5
14.采集气体样品时应注意哪些问题？ 5
15.测定气体样品的同位素比值时，在采集、储存、转移和稀释样品时应注意的事项有哪些？ 6
16.使用气袋保存气体样品应注意的事项 6
17.气体顶空瓶密封隔垫的选择有什么注意事项？ 7
18.应该选择什么样的气体样品瓶和封盖？ 7
19.应该如何清洗气体样品瓶？ 8
20.应该选择何种气体采样针？ 8
21.测定水中溶解性无机碳（DIC）碳同位素样品的前处理流程及其注意事项 8
22.对测定碳酸盐岩的稳定碳、氧同位素比值的样品，其取样位置的重要性 9
23.磷酸法测定碳酸盐岩样品稳定碳氧同位素时，样品的选择需要注意哪些问题？ 10
24.如何减少KCl试剂中的杂质氮对土壤提取液中无机态氮15N自然丰度测定的影响？ 11
25.水体中硫酸根硫同位素样品的处理方法 11
26.硅酸盐、氧化物中氧同位素样品的处理方法 12
27.对含有碳酸盐的土壤和全岩等样品测定有机碳的同位素比值时，应如何进行前处理？ 12
28.页岩和土壤样品的有机碳、氮同位素分析样品的处理方法 13
29.玻璃和石英膜颗粒有机碳（POC）碳同位素测试前的处理流程 13
30.水溶解性有机碳（DOC）碳同位素测试前处理流程和注意事项 14
第二章 同位素示踪技术的问题 15
31.国内能买到哪些碳、氮、氧稳定同位素的标记物质？ 15
32.示踪试验时，如何正确选择同位素标记物质的丰度？ 15
33.怎样估算出同位素示踪试验中标记物质的使用丰度？ 16
34.如何由已有高丰度的同位素标记物质，配制出示踪试验所需丰度的标记物质？ 16
35.进行示踪试验时，如何选取15N标记物质种类？ 16
36.在示踪试验中，如何确定15N标记物质的丰度？ 17
37.在示踪试验中，如何确定15N标记物质的用量？ 17
38.在示踪试验中，如何确定15N的标记方法？ 17
39.如何进行15N示踪样品的预处理？ 18
40.15N示踪试验的土壤样品如何采集、储存、预处理？ 18
41.如何选择13C标记物质的种类？ 18
42.如何选择13C标记物质的丰度？ 19
43.如何选择13C标记物质的用量？ 20
44.13C标记物质的使用方法有哪些？ 20
第三章 同位素质谱仪器调试的问题 24
第一节 气体同位素质谱仪的规范性操作及相关问题的理解 24
45.如何在Windows 10电脑上安装Isodat 3.0软件？ 24
46.在进行稳定同位素比值质谱测定前，如何理解以下4个有关同位素的名词？ 25
47.气体同位素比值质谱仪（GIRMS）的工作原理是什么？ 26
48.气体同位素质谱仪的分辨率（R）、质量分辨能（MRP）、质量色散（Dm）分别是什么含义？ 27
49.如何计算稳定同位素比值质谱仪（IRMS）的分辨率？ 29
50.Peak scan和mass scan有区别吗？ 29
51.同位素质谱仪分析器的物理半径与离子偏转的有效半径有何区别？ 29
52.关于气体同位素质谱仪的离子束聚焦 30
53.有哪些质谱仪器的技术指标会严重影响气体同位素质谱的测定结果？ 30
54.如何理解IRMS的绝对灵敏度和丰度灵敏度？ 31
55.如何计算连续流测量模式的灵敏度 31
56.同位素质谱仪器的灵敏度与测试方法的检测限有什么差别？ 32
57.稳定IRMS为什么需要在真空状态下运行？ 32
58.气体同位素质谱仪在测定样品前，怎样进行最佳状态的调试？ 32
59.在气体同位素质谱仪安装、调试以后，如何建立一个样品测定的方法？ 33
60.什么是同位素质谱仪器的本底值？本底值过高应如何应对？ 34
61.怎样理解同位素质谱仪器的“线性”？ 34
62.同位素质谱仪器测定时“峰对中”的作用 34
63.On-off test不达标应如何应对？ 35
64.气体同位素质谱仪的零富集度测试的精度较差，或线性测试的斜率不达标，应该怎么办？ 35
65.H3因子大于10应如何应对？ 35
66.如果测定样品时，没有信号应该如何应对？ 36
67.在SerCon气体同位素质谱仪测定样品前，如何进行稳定性的调试？ 36
第二节 离子源软件调控参数的含义及优化方式 39
68.何谓连续流进样模式？ 39
69.气体同位素质谱离子源是什么源？它是如何工作的？ 40
70.离子源的内部构造是什么样子？ 41
71.同位素质谱离子源内的“引出电压”作用是什么？ 41
72.何谓同位素质谱离子源内的“电子能量”？通常需要调节吗？ 42
73.离子源电参数中“box”与“trap”是什么关系？ 42
74.离子源调谐时的各项参数代表什么含义？ 43
75.什么时候需要对气体同位素质谱仪的离子源电参数进行优化调谐？ 43
76.经auto focus后，如何判断离子源参数的好坏？ 44
77.如何进行气体同位素质谱仪离子源参数的调谐？ 44
78.什么情况下需要手动调节离子源的参数（manual focus）？ 45
79.什么是“离子源的加热”？ 45
80.在同位素质谱仪器的参比气体线性较差时，怎么办？ 45
81.什么情况下需要更换质谱仪的离子源阴极灯丝？ 45
82.质谱仪器的离子源阴极灯丝为什么会点不着？ 45
83.更换质谱仪离子源灯丝的步骤和注意事项 46
84.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源参数如何优化？ 46
85.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源电参数的调谐步骤 47
第三节 气体同位素质谱仪器的离子接收器问题 48
86.在同位素质谱分析中，仪器的信号输出nA与V是什么关系？ 48
87.稳定同位素比值质谱仪为什么使用法拉第杯作为检测器？ 48
88.如何正确理解IRMS的放大器输出电压的动态范围？ 49
89.什么情况下需要变换同位素质谱仪离子接收部件放大器的高阻？ 49
90.测定何种丰度的同位素示踪样品需要调整离子接收器的高阻？ 50
91.Thermo MAT-253同位素质谱仪高低阻值如何进行切换？ 50
92.测定样品时找不到所需要的同位素质谱峰，怎么办？ 50
93.用什么方法可以调节气体同位素质谱峰的出峰时间？ 51
94.为什么能用同位素质谱仪进行同位素比值的精确测定？ 51
第四节 气体同位素质谱仪的维护问题 51
95.气体同位素质谱仪日常维护的日程表 52
96.气体同位素质谱仪日常维护的内容 52
97.气体同位素质谱仪各部件维护周期的明细表 53
98.气体同位素质谱仪在日常测样之前需进行的检查项目 53
99.如何清洗Thermo MAT-253同位素质谱仪的离子源？ 54
100.Isoprime 100型同位素质谱仪的离子源拆洗问题 58
101.Thermo MAT-253同位素质谱仪开机时真空显示异常，且真空度达不到要求怎么办？ 58
102.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源开关调谐界面无法控制，如何解决？ 59
103.SerCon 20-22同位素质谱仪的开机步骤及其注意事项 59
104.SerCon 20-22同位素质谱仪的关机步骤 60
105.如何操作SerCon 20-22同位素质谱仪在突然断电后的程序？ 61
106.拆装SerCon 20-22同位素质谱仪离子源处真空计的注意事项 61
107.更换SerCon 20-22同位素质谱仪离子源灯丝的注意事项 62
108.气体同位素质谱仪应该配备哪些辅助设备？ 63
第五节 其他问题 64
109.气体同位素质谱仪实验室是否需要安装排风装置？ 64
110.要不要给气体同位素质谱仪配备不间断电源？ 64
111.如何选择合适的天平？ 64
112.有连续流外部设备的实验室是否有必要配备气体流量计？ 65
113.气体同位素质谱实验室应考虑配备的其他物品 65
114.在稳定同位素比值分析中应配备哪些以及什么纯度的气体？ 65
115.高纯度优质氦气的重要性及纯化方法 66
116.如何检测气体同位素质谱仪使用氦气的质量？ 67
117.气体同位素质谱仪应该选择哪种空气压缩机？ 67
118.同位素质谱仪的机械泵和空气压缩机的维护与保养 68
119.如何进行气体同位素质谱仪的漏气检测？ 68
120.质谱仪真空压力显示异常是什么原因？ 69
121.如何判断Isoprime同位素质谱仪真空的好坏？ 69
122.Thermo Fisher同位素质谱仪的真空度达不到10-8mbr时的检漏方法 69
123.Thermo-253plus质谱仪主机在针阀关闭时，高真空出现异常，Set point Scr为红灯，如何处理？ 70
124.Thermo-253plus质谱仪主机在关机后再开机时，高真空显示异常，显示为1.0×10-11mbar并锁死，Set point Scr一直显示为红灯，如何处置？ 70
125.Thermo质谱仪主机在针阀关闭时，真空出现异常高值，如何处理？ 70
第四章 多种外部设备调试和应用问题 72
第一节 双路进样系统 72
126.双路进样系统比较测量的工作原理 72
127.Thermo MAT-253双路进样系统比较测量的操作步骤 73
128.在进行双路进样系统比较测量时，样品端的离子流下降速度较快是什么原因？ 74
129.如何检查双路进样系统中的阀门和可变容积储样器是否漏气？ 74
第二节 元素分析-同位素质谱联用系统 75
130.元素分析-同位素质谱联用仪器的工作原理 75
131.元素分析仪（Thermo Flash 2000HT）检漏原理及步骤 76
132.与MAT-253气体同位素比值质谱仪相连接的元素分析仪，在更换氧化管或裂解管之后如何检漏？ 77
133.如何对元素分析仪分析系统进行检漏？ 78
134.Open split出现三通阀漏气和堵塞现象及其解决办法 78
135.在实际样品分析前，需要测试哪些性能指标以检验EA-IRMS的工作状态？ 79
136.元素分析仪的闪燃温度是多少？是如何达到的？ 79
137.样品在元素分析仪的燃烧炉中，反应不完全的原因有哪些？ 79
138.EA-IRMS联机系统测定元素含量的工作原理 80
139.利用EA-IRMS联机系统如何进行元素含量的测定？ 80
140.EA-IRMS联机系统的灵敏度与样品称量的关系 81
141.固体自动进样器的类型有哪些？ 82
142.对Thermo Flash EA的AS200型进样杆如何清洗？ 84
143.元素分析仪反应管和色谱柱温度都“OK”，检漏也通过，但不能“Ready”，什么原因？ 84
144.如何使用灰分管以提高分析效率？ 85
145.在进行元素分析仪-同位素质谱分析氮、碳同位素比值时，怎么判别氧化炉和还原炉失效？ 85
146.采用Thermo EA-IRMS联机系统如何进行C、N同位素分析？如何正确填装燃烧反应管？使用时需要注意什么？ 86
147.如何正确填装元素分析仪氧化管、还原管及化学阱中的试剂？使用时应注意哪些事项？ 87
148.在EA-IRMS联机系统中，元素分析仪上的化学阱主要起什么作用？使用时需要注意什么？ 88
149.在采用元素分析仪-同位素质谱测定高C/N或低N含量样品的N、C同位素比值时，如何保证测定结果的重复性？ 89
150.何时需要进行磁场的跳跃校准？如何操作？ 90
151.EA-IRMS分析中，称取固体样品需要注意什么问题？ 90
152.待测的同位素固体样品应该如何保存？ 91
153.采用Thermo EA-IRMS进行分析时，如何进行空白校正？ 91
154.如何根据Thermo EA-IRMS测定的峰形和信号值判断测定结果是否正确？ 91
155.对于连续流进样模式，常见的本底值算法有哪些？ 93
156.氮同位素比值测定的灵敏度为什么低于碳同位素比值测定？ 94
157.在EA-IRMS分析同位素标记样品以后，需要对分析系统进行怎样处理才能进行自然丰度样品测试？ 94
158.元素分析仪测定氮时，测定值异常且出现双峰，是什么原因？ 94
159.在用EA-IRMS联机系统测定样品中氮同位素比值时，是否需要采集m/z 30的峰值？ 94
160.在测定氮同位素比值时，通常为什么无法准确测量氮-30的峰？ 95
161.测定N2中氮同位素离子峰的选择 95
162.EA-IRMS测定固体样品氮同位素时，同位素值异常且出现双峰，是什么原因？ 96
163.SerCon 20-22同位素质谱联用仪器上EA自动检漏不通过的原因主要有哪些？ 96
164.SerCon 20-22同位素质谱联用仪器EA自动进样盘的日常维护 96
165.在使用SerCon 20-22同位素质谱联用仪器测定样品过程中本底过高的原因是什么？ 97
166.在使用SerCon 20-22同位素质谱联用仪器测定样品时，样品峰出现各种不正常形态及其产生原因 97
167.SerCon 20-22同位素质谱联用仪器在测定样品时，不出峰的一些原因 98
168.SerCon 20-22同位素质谱联用仪器测定样品时，如何减小样品间的记忆效应？ 98
169.Elementar元素分析仪-同位素质谱开机之前需要做哪些检查？ 98
170.Isoprime同位素质谱仪进行高C/N的样品测定时，如何同时测定元素百分含量以及同位素比值？ 99
171.Isoprime同位素质谱仪上理想的参比气体峰形是什么样的？导致参比气体峰形不好的原因有哪些？ 99
172.Elementar元素分析仪-同位素质谱开机后，为何显示反应器在加热但温度不上升？ 99
173.Elementar元素分析仪-同位素质谱测定时为何不出现参比气体峰？ 99
174.Elementar元素分析仪-同位素质谱测定时为何没有样品峰？ 100
175.Elementar元素分析仪-同位素质谱测定时为何还原管消耗过快？ 100
176.Elementar元素分析仪-同位素质谱分析碳、氮同位素比值时，没打开参比气针阀的情况下，信号值达到了10-8A的原因？ 100
177.Elementar元素分析仪-同位素质谱分析碳、氮同位素比值，元素分析仪已通过检漏，但发现氮空白较高，什么原因？ 100
178.Elementar元素分析仪-同位素质谱分析碳、氮和硫同位素比值时，碳吸附柱和硫吸附柱不升温或升温时间不对的原因是什么？ 101
179.Elementar元素分析仪产生CO2峰拖尾的原因是什么？ 101
180.Elementar元素分析仪-同位素质谱同时测定碳、氮同位素比值时，在测氮后无碳信号输出，应该如何解决？ 101
181.在采用Iso TOC cube-Isoprime 100型质谱仪测定水样品DOC含量及碳同位素时，虽然系统检漏通过但是××压力仍不正常，是什么原因？ 102
182.在采用Iso TOC cube-Isoprime 100型质谱仪测试海水中的DOC含量及碳同位素，由于海水中较多的卤素对管路和仪器产生较大影响时，如何解决？ 102
183.硫同位素分析的方法与原理 102
184.EA-IRMS联用连续流测定硫同位素 103
185.采用EA-IRMS如何进行硫同位素分析？日常分析时需要注意什么？ 104
186.如何消除EA-IRMS联机系统测定δ34S时硫的记忆效应？ 104
187.硫酸盐是否都需要转化成硫酸钡后再测定其硫同位素？ 104
188.碳酸钠-氧化锌半熔法提取全岩样品中的硫 106
189.沉积物等低硫含量的全硫同位素测试方法 107
190.Elementar元素分析仪-同位素质谱测固体硫同位素时，打开参比气体盒，气压表显示压力增大且无法调小的原因？ 109
191.什么是H3因子？为什么要进行 校正？如何进行 校正？ 109
192.采用Thermo EA-IRMS如何分析液态水δD和δ18O？日常分析时需要注意什么？ 110
193.EA高温裂解测试水中氢同位素时，对仪器信号值降低的解决方案 111
194.EA高温裂解管测水中氢同位素时，刚更换填料后测试数据不稳定，怎么办？ 111
195.采用高温碳还原法分析液态水δD和δ18O时，为什么会出现H2和CO样品峰分离度差，以及CO样品峰漂移、延迟或拖尾等现象？ 111
196.采用高温碳还原法分析有机类样品δD和δ18O时需要注意什么？ 111
第三节 Thermo GasBench-IRMS联用系统 112
197.Thermo GasBench-IRMS联用仪器的工作原理 112
198.Thermo GasBench检漏原理及流程 113
199.Thermo GasBench的日常维护与保养 114
200.在Thermo GasBench装置上，有哪些流量需要经常检查？ 114
201.Thermo GasBench可以测定哪些样品的什么同位素？ 115
202.GC-PAL自动进样盘如何定制和调节？ 115
203.GC-PAL自动进样装置更换自动进样盘时，如何安装不同的进样盘？ 116
204.GC-PAL自动进样装置的自动进样针位置怎么调整？ 116
205.GC-PAL自动进样器报警“object tray collision before toleration”的解决办法 116
206.双线进样针的结构与堵针现象，以及解决方案 116
207.Thermo GasBench双线进样针常见问题及使用时的注意事项 121
208.如何清理半堵塞状态的Thermo GasBench双线进样针？ 122
209.充气不彻底，加酸或加热反应平衡过程中的漏气现象 122
210.如何选择适合进行手动加酸的注射器针头？ 124
211.安装GasBench双线进样针毛细管的注意事项 126
212.没有完全打开针阀时的质谱谱图 126
213.GasBench除水阱什么时候应该更换，如何判断？如何更换？ 126
214.如何拆卸、清洗和安装Thermo GasBench上的八通阀？ 128
215.如何判断Thermo GasBench装置上色谱柱的故障？如何维护和更换色谱柱？ 130
216.毛细管色谱柱的烘烤、更换和维护 130
217.Thermo GasBench样品瓶的空白信号值越来越大的原因是什么？ 131
218.Thermo GasBench加冷阱预浓缩装置测微量气体N2O时，He吹扫流速多少合适？吹扫时间多久合适？ 132
219.有关17O的测量问题 132
220.如何用CO2平衡法准确测量高碱性水中氧同位素组分？ 132
221.在用平衡法测水中氢同位素时，如何避免铂黑催化剂中毒失效？ 133
222.含硝酸盐的碳酸盐碳、氧同位素准确测定 133
223.DIC样品的加样加酸技巧及顺序 134
224.超盐度水的氧同位素分析对仪器本底的影响及解决办法 134
第四节 微量气体预浓缩装置与同位素质谱联用系统 136
225.微量气体预浓缩装置的工作原理是什么？ 136
226.Thermo PreCon的日常维护保养 137
227.Thermo PreCon系统的漏气排查 137
228.Thermo PreCon更换化学阱时的注意事项 138
229.化学阱中除水剂五氧化二磷与高氯酸镁的比较 138
230.如何解决自动进样器进样针的堵塞问题？ 139
231.如何减少双线进样针前端空气对N2O测定的影响？ 139
232.石英毛细管断裂如何快速解决？ 140
233.如何判断Thermo PreCon T3冷阱的断裂？检查T3冷阱时的注意事项？ 140
234.Thermo PreCon六通阀常出现的故障有哪些？如何维护？ 141
235.如何确定Thermo PreCon冷阱在液氮中的冷冻时间？ 141
236.采用Thermo PreCon 装置浓缩和转化气体样品中的CH4时，应注意哪些问题？ 141
237.测定CH4中碳同位素比值时，如何消除载气中的杂质气体？ 142
238.Thermo PreCon的冷阱不动作，该检查什么？ 142
239.用Thermo PreCon-IRMS测定气体样品的同位素比值时，参比气体峰正常，却出现CO2峰满标现象，什么原因？ 143
240.用Thermo PreCon-IRMS测定气体样品的同位素比值时，不出峰，该如何检查和排除？ 143
241.用Thermo PreCon-IRMS系统进行测定时，不出样品峰的原因是什么？ 144
242.用Thermo PreCon-IRMS系统进行测定时，如何以m/z 28离子流强度测定气体样品中N2浓度？ 144
243.在使用SerCon 20-22同位素质谱联用仪器测定气体样品时应注意哪些问题？ 145
244.在用微量气体预浓缩装置交替测定N2O和CO2气体样品的同位素比值时，应注意什么？ 145
245.Thermo PreCon测定N2O时，如果测样过程中谱图突然异常，还伴随同位素结果的异常，这是什么原因造成的？ 146
246.如何判断化学阱失效？测定N2O时质谱图中的CO2峰突然变大是什么原因？ 146
247.如何解决气体样品N2O测定过程中m/z 46漂移的现象？ 148
248.在分析微量氮的氮同位素比值时，为什么现在都将N2O作为目标气体？ 149
249.在稀释N2O气体样品时应注意哪些问题？ 149
250.在N2O气体样品同位素比值的测定中，如何减少杂质气体的影响？ 150
251.在测定N2O气体样品的同位素比值时，出现某一个或几个样品没有信号，下一个样品信号加倍，如何解决？ 151
252.在进行气体样品测定时，使用注射器直接注射入进样杆的方式，其信号响应明显低于利用双套针吹扫的方式，其原因是什么？ 151
253.Thermo GasBench-PreCon联用测定气体样品时的注意事项 152
254.Thermo GasBench-PreCon联用测量微量气体N2O时，He吹扫流速和吹扫时间怎样设置？ 153
255.Thermo PreCon的V1和V2阀门不工作导致无信号的判断和解决案例 153
256.Thermo GasBench-PreCon联用本底异常的解决案例 160
第五节 Thermo Kiel Ⅳ全自动碳酸盐岩制备装置 162
257.Thermo Kiel Ⅳ全自动碳酸盐岩制备装置的工作原理 162
258.采用Thermo Kiel Ⅳ全自动碳酸盐岩制备装置测定微量碳酸盐样品碳、氧同位素比值时需要注意哪些问题？ 163
259.Thermo Kiel Ⅳ全自动碳酸盐岩制备容易出哪些小问题？ 164
260.如何控制Kiel Ⅳ全自动碳酸盐岩制备装置的反应条件？ 164
261.碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成都采用磷酸法测定，为什么磷酸能“担当此任”？ 165
262.磷酸的浓度会影响碳酸盐岩中的稳定碳、氧同位素比值吗？ 165
263.如何配制高浓度的磷酸？ 167
264.如何判定离线和在线测定稳定碳氧同位素的磷酸浓度是否合适？ 168
265.碳酸盐样品测试前如何进行岩性和纯度的预判？做出判断后，如何控制取样量？ 168
266.为什么要对混合岩性碳酸盐岩样品进行碳、氧同位素分组分分析？ 169
267.如何对混合岩性地质样品进行分成分的稳定碳、氧同位素分析？ 169
268.为什么要进行有孔虫稳定碳、氧同位素测试前处理方法的研究？ 170
269.如何测定有孔虫样品的稳定碳、氧同位素？ 171
第六节 气相色谱-燃烧炉-同位素质谱联用系统 171
270.气相色谱-燃烧炉-同位素质谱联用系统是什么工作原理？ 172
271.GC-C-IRMS与EA-IRMS联机系统分析目标的差异 173
272.GC-C-IRMS与EA-IRMS联机系统对样品量的要求 173
273.为什么GC-C-IRMS与EA-IRMS联机系统样品需求量有差异？ 174
274.为什么测定氮元素单体同位素需要的样品量远大于碳元素？ 174
275.不同浓度单体同位素测试信号多少合适？ 174
276.什么类型样品适用于GC-C-IRMS单体同位素分析？ 175
277.GC-C-IRMS高温燃烧管的工作原理 175
278.应该如何维护GC-C-IRMS高温燃烧管？ 176
279.更换GC-C-IRMS的燃烧管后应做哪些检查？ 176
280.GC-C-IRMS高温燃烧管为什么会堵？ 176
281.如何判断高温燃烧管堵塞？ 177
282.哪些化合物是燃烧管“禁忌”的物质？ 177
283.在GC-C-IRMS分析中应避免使用哪类溶剂？ 177
284.在GC-C-IRMS分析中应避免使用哪些衍生试剂？ 178
285.在GC-C-IRMS分析中为什么强调基线分离？ 178
286.GC-C-IRMS分析时，出现色谱峰拖尾的原因是什么？ 178
287.什么是符合分析要求的色谱峰？ 179
288.什么是色谱柱的评价？ 181
289.GC-C-IRMS分析对样品制备的要求 181
290.仪器长期不使用后，再次进行GC-C-IRMS测试前需要做哪些检查？ 181
291.单体同位素分析数据如何校准？ 182
第五章 气体同位素组成测量中标准样品的选择问题 183
292.气体同位素比值测量所用的标准物质是如何分类的？ 183
293.选择稳定同位素国际标准物质的依据是什么？ 184
294.选择实验室内部标准样品的原则 184
295.选择同位素标准物质的依据是什么？ 185
296.实验室内部标准样品（或称工作标准）有什么作用？ 185
297.在进行SIRMS测定时，应采用哪种方法确定被测样品的准确同位素比值？ 185
298.怎样制备同位素质谱实验室的氮同位素质控样品？ 186
299.富集15N的实验室工作标准物质的制备方法 187
300.建议测定气体样品中N2O、CH4、CO2、N2同位素比值的实验室，应配备一瓶天然的压缩空气，为什么？ 187
301.热力学同位素分馏效应与动力学同位素分馏效应有哪些区别？ 188
302.在气体同位素质谱分析过程中，如何防止记忆效应的影响？ 188
303.如何消除高丰度样品测试对管路记忆效应的影响？（以气相色谱-燃烧炉-同位素质谱联用系统测定甲烷气体碳同位素为例） 189
304.在样品制备和同位素比值的质谱分析中，怎样避免产生同位素的分馏效应？ 189
305.在同位素示踪样品的研磨和制备过程中，如何防止产生交叉污染？ 189
第六章 气体同位素质谱测定数据的处理问题 191
306.Thermo Isodat输出结果中各符号代表的意义 191
307.绝对测量与相对测量有什么不同？ 193
308.什么是准确的和可再现的数据？ 193
309.数据的准确性概念是什么？ 194
310.什么是数据的溯源性？如何溯源？ 194
311.如何能获得良好的同位素比值的测量结果？ 194
312.如何区分和计算同位素比值测量的内精度和外精度？ 195
313.准确的同位素组成测量数据的基本要求是什么？ 196
314.如何判断同位素比值测量数据的准确性？ 196
315.为什么同位素比值要用相对比值δ来表示？ 197
316.如何计算和评价气体同位素丰度质谱测量的精度和准确度（不确定度）？ 198
317.在使用Isodat计算机软件时，应注意什么？ 198
318.气体同位素质谱分析中，R值、δ值与atom%分别是什么概念？它们有何相互关系？ 199
319.稳定同位素比值δ mX‰值，有什么特点？ 200
320.质谱测定同位素示踪样品时以atom%表示结果，是什么概念？ 200
321.何谓同位素丰度的原子百分超？ 201
322.δ值与atom%值如何互算？ 201
323.同位素丰度（atom%）、同位素比值（R）和δ值之间如何进行换算？ 202
324.有没有推荐的同位素质谱数据处理的标准流程？ 202
325.IRMS仪器常见的数据标准化方法 203
326.如何进行同位素测定数据的校正？需要注意什么？ 204
327.在气体同位素质谱测量时，设立参比气体的实质是什么？ 205
328.Isodate 3.0数据的采集及其运算过程（以CO2为例） 206
329.Elementar Ionvantage数据计算方法（以CO2为例） 208
330.根据CO2参比气体如何计算CO2样品气的碳、氧同位素组成？ 209
331.如何根据GIRMS测得的N2分子同位素组成信号的强度计算出15N丰度？ 209
332.如何根据N2参比气体计算自然丰度样品的氮同位素组成？ 211
333.在Isoprime同位素质谱仪数据处理软件CFDA中，如何修改积分参数？ 211
334.理想的参比气体峰形是什么样的？导致参比气体峰形不好的原因有哪些？ 212
335.在SerCon 20-22同位素质谱联用仪样品测定程序中如何选择Reference（R）？ 212
336.在SerCon 20-22同位素质谱联用仪测定样品过程中，如何对样品测定结果进行校准？ 214
337.如何测定不同15N丰度的氮气混合后的15N丰度？ 215
338.测定低浓度同位素样品时，常采用何种办法进行空白扣除，以计算样品的真值？ 216
339.利用Thermo PreCon-IRMS测定高丰度15N的N2O和N2时，为什么N2的AT %超过10atom%时就出现结果异常，而N2O的AT%超过70atom%时才出现结果异常？ 216
340.当采用Thermo EA-IRMS联机系统测定50atom%15N样品时，在“method”的“peak detection”选择29，即可准确测定；但在PreCon-IRMS测定50atom%丰度的N2时，采用同样的操作输出的结果却不对，造成这种情况的原因是什么？ 217
341.在离子组合符合随机组合的前提下，计算15N丰度的3个公式应该是等价的，但在实际测定不同丰度的15N样品时计算结果存在差异，这是什么原因？ 217
主要参考文献 218
附录一 220
附录二 232
附录三 237
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