本书是气相色谱-质谱（GC-MS）工作者的不可或缺的参考用书。第2版保留了其简洁易读的特点，并增加了新涌现出来的科学和技术，例如，色谱重叠峰的拆分及质谱图库在未知物鉴定中的应用，最新发展的GC进样系统和样品导入技术，快速GC及GC检测器和质谱仪的组合，质谱图解析等。许多用于GC-MS数据解析的简明参考资料贯穿于书中，便于读者从中提取信息。本书正文为英文原版，另附中国科学院化学研究所王光辉研究员所作中文导读一篇。
“本书作者是GC-MS领域具有丰富经验的著名学者……全面系统地介绍了GC-MS联用仪器、技术与方法……新版还增加了快速气相色谱技术、色谱检测器与质谱联合检测、不同类化合物的质谱图的解析方法等……是一本GC-MS方面比较经典的参考用书。
样章试读
目录
- 目录
前言 xv
致谢 xix
第1部分 GC/MS基础知识 1
1. 引言和历史
1.1 仪器参数
1.2 操作参数
参考文献 12
2. 气相色谱 15
2.1 气相色谱概述 15
2.2 样品导人方法 16
2.2.1 液体样品的导人方法 16
2.2.2 气体样品的分析方法 34
2.2.3 不用溶剂测定液体和固体中挥发性化合物 36
2.2.4 进样杆和其他样品导人技术 43
2.2.5 GC的样品导人方法概要 47
2.3 GC系统中组分的分离 49
2.3.1 用于GC/MS的色谱柱 49
2.3.2 色谱柱柱温的选择 58
2.3.3 关于载气的要求 61
2.3.4 快速GC 64
2.4 GC检测器概述 66
2.4.1 热导检测器 66
2.4.2 火焰离子化检测器 68
2.4.3 氮磷检测器 68
2.4.4 电子捕获检测器 69
2.4.5 火焰光度检测器 70
2.5 用阀门、分流器和热调制器增加GC/MS的功能 73
2.5.1 双检测器分析 74
2.5.2 多柱系统 76
参考文献 79
3. GC-MS接口 85
3.1 分流-开口毛细管接口 85
3.2 喷射分离器 87
参考文献 88
4. 质谱仪器 89
4.1 质谱仪器概述 89
4.2 分辨、分辨率和质量准确度 92
4.3 真空系统 99
4.3.1 低真空组件 99
4.3.2 高真空组件 101
4.4 离子化类型 104
4.4.1 电子电离 105
4.4.2 化学电离 101
4.4.3 电子捕获负离子化 110
4.4.4 场电离 112
4.4.5 大气压下化学电离 112
4.5 m/z分析器的类型 113
4.5.1 透射四极GC-MS（又称四极质量过滤器GC-MS） 113
4.5.2 四极离子阱GC-MS 116
4.5.3 飞行时间GC-MS 123
4.5.4 双聚集GC-MS 126
4.6 离子检测器 128
4.7 m/z标尺的校正 132
4.8 质谱仪的调谐 134
4.9 数据采集 137
4.9.1 连续质谱图测量（全谱采集） 138
4.9.2 选择离子监测 140
4.9.3 选择离子监测和全谱交替采集 142
4.10 串联质谱 142
4.10.1 空间串联 145
4.10.2 时间串联 146
4.11 结论 146
参考文献 146
5. 质谱固解析 149
5.1 谱图库检索 154
5.2 在EI质谱中识别分子离子峰 165
5.2.1 根据同位素峰相对强度求出其元素组成 168
5.2.2 根据离子的准确质量求出其元素组成 174
5.2.3 获得分子离子的元素组成后进一步推导结构 176
5.3 如果没有分子离子峰，怎么办 178
5.3.1 软电离技术 182
5.3.2 衍生化 185
5.4 正确选择质谱图再做质谱图解析 191
5.4.1 质量色谱图的应用 193
5.4.2 扣除背景谱 194
5.4.3 AMDIS 196
5.5 阅览EI质谱图 198
5.5.1 奇电子和偶电子离子 200
5.5.2 合理中性丢失 200
5.6 结束语 201
参考文献 205
6. 用配/MS进行定量分析 207
6.1 引言 207
6.2 选择用于定量的离子 209
6.3 定量分析方法 212
6.4 制备标准溶液 212
6.5 外标法 213
6.6 内标法 214
6.7 标样加入法 216
6.8 结束语 218
参考文献 218
第2部分 配条件、衍生化和若干类型化合物质谱固的解析 219
7. 酸 221
7.1 非衍生竣酸的GC分离条件221
7.2 C8～C24竣酸衍生化的一般步骤 221
7.3 衍生化竣酸的GC分离条件 222
7.4 质谱图解析 227
8. 醇 231
8.1 非衍生醇的GC分离条件 231
8.2 >C10醇的TMS衍生化 232
8.3 质谱图解析 232
8.4 氨基醇 237
9. 醛 239
9.1 非衍生醛的GC分离条件 239
9.2 甲醛的衍生化 239
9.3 质谱图解析 240
10. 酰胺 243
10.1 非衍生酰胺的GC分离条件 243
10.2 酰胺的衍生化 243
10.3 衍生化酰胺（TMS或甲基-8）的GC分离条件 244
10.4 酰胺的质谱图 244
10.5 衍生化酰胺的质谱图 248
11. 肢 249
11.1 非衍生胶的GC分离条件 249
11.2 胶和二胶的衍生化 250
11.3 衍生化膀的GC分离条件 250
11.4 氨质谱图的解析 251
11.5 氨基氛（脂肪醇） 260
11.6 氨基氛 262
11.7 关于溶剂的考虑 263
参考文献 263
12. 氨基酸 265
12.1 GC分离条件 265
12.2 氨基酸的衍生和PTH氨基酸 266
12.3 质谱图解析 268
参考文献 271
13. 常见的污染物 273
13.1 用TMS 试剂衍生化后偶尔观测到的污染物 273
13.2 非衍生样品中偶尔观测到的污染物 274
13.3 柱流失 274
14. 药物及其代谢产物 277
14.1 GC分离条件 277
14.2 样品制备 278
14.3 药物及其代谢产物的衍生化 279
14.4 质谱图解析 280
参考文献 284
15. 酯 285
15.1 羧酸酯的GC分离条件 285
15.2 醋的质谱图 286
参考文献 292
16. 醚 293
16.1 醚的GC分离条件 293
16.2 醚的质谱图 293
17. 含氟化合物 301
17.1 GC分离条件 301
17.2 含氟化合物的质谱图 305
18. 气体 317
18.1 GC分离条件 317
18.2 一般信息 317
19. 二元酶 319
19.1 GC分离条件 319
19.2 干燥的乙二醇和乙二醇隘的衍生化 319
19.3 质谱图解析 320
参考文献 322
20. 含卤素化合物（不包括含氟化合物） 323
20.1 GC分离条件 323
20.2 含卤素化合物的质谱图（不包括含氟化合物） 324
21. 碳氢化合物 331
21.1 碳氢化合物的GC分离条件 331
21.2 碳氢化合物的质谱图 332
参考文献 339
22. 异氨酸酯 341
22.1 GC分离条件 341
22.2 质谱图解析 341
23. 酮 345
23.1 酮的GC分离条件 345
23.2 酮的衍生化 345
23.3 酮的质谱图 346
参考文献 349
24. 腈 351
24.1 腈的GC分离条件 351
24.2 质谱图 351
25. 硝基芳短 355
25.1 硝基芳短的GC分离条件 355
25.2 硝基芳短的质谱图 355
26.含氯杂环化合物 363
26.1 含氮杂环化合物的GC分离条件 363
26.2 含氮杂环化合物的质谱图 363
27. 核苷（TMS衍生） 369
27.1 衍生化 369
27.2 衍生核背的GC分离条件 369
27.3 TMS 核昔的质谱图 370
参考文献 371
28. 农药 373
28.1 含氯农药 373
28.2 有机磷农药 376
28.3 农药的质谱图 379
参考文献 381
29. 酣类 383
29.1 非衍生盼及苯二盼的GC分离条件 383
29.2 盼及苯二盼的衍生 383
29.3 衍生化盼及苯三盼的GC分离条件 384
29.4 盼的质谱图 384
29.5 氨基盼 387
29.6 抗氧化剂 387
30. 磷化合物 389
30.1 GC分离条件 389
30.2 磷化合物的质谱图 390
31.塑料和其他聚合物的添加剂 393
31.1 GC分离条件 393
31.2 质谱图 394
参考文献 395
32. 前列腺素（MO-1MS衍生化） 397
32.1 衍生化（MO-TMS） 398
32.2 衍生化前列腺素的GC分离条件 398
32.3 MO-TMS 衍生前列腺素的质谱图 399
参考文献 400
33. 溶剂及其杂质 401
33.1 工业溶剂混合物的GC分离条件 401
33.2 工业溶剂中杂质的GC分离条件 401
33.3 溶剂及其杂质的质谱图 402
34.类固醇 403
34.1 非衍生类固醇的GC分离条件 403
34.2 类固醇的衍生化 403
34.3 衍生类固醇的GC分离条件 403
34.4 非衍生类固醇的质谱图 404
34.5 TMS 衍生类固醇的质谱图 405
34.6 MO-TMS 衍生类固醇的质谱图 405
35. 糖 407
35.1 衍生化糖的GC分离条件 407
35.2 质谱图解析 408
参考文献 410
36. 硫化物 411
36.1 GC分离条件 411
36.2 硫化物的质谱图 412
第3部分 附录 415
附录A 关于气相色谱术语的定义 417
附录B 关于质谱术语的定义 421
附录C 原子质量和同位素丰度以及从同位素峰丰度比值确定元素组成时可用的信息 431
附录D 含C 和H 离子的同位素产生的X+1和X+2的丰度值 433
附录E 含Cl 和（或） Br 离子的同位素分布模式 435
附录F 根据同位素峰丰度比确定元素组成的步骤 437
附录G 用于GC/MS 的衍生化方法 445
附录H LC/MS 与GC/MS 对比要点 459
附录I 现有的EI 质谱图库清单 463
附录J GC/MS 分析报告应包含的信息 469
附录K 用于GC/MS 的第三方软件 473
附录L GC的安装和维护 493
附录M GC一般故障的排除 497
附录N 质谱仪的维护、操作技巧和故障排除 501
附录O 用于测定质谱仪分辨力的混合物 515
附录P 关于GC固定相的交叉索引 517
附录Q 有助于推导未知物结构的碎片离子519
索引 589
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