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有机化学中的高分辨率NMR技术


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有机化学中的高分辨率NMR技术
  • 书号:9787030284730
    作者:Timonthy D W Claridge
  • 外文书名:High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry
  • 丛书名:科爱传播•化学化工
  • 装帧:平装
    开本:A4
  • 页数:412
    字数:610000
    语种:英文
  • 出版社:科学出版社
    出版时间:2010-09-10
  • 所属分类:O 数理科学和化学 O69 应用化学
  • 定价: ¥99.00元
    售价: ¥79.20元
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  本书旨在反映核磁共振领域有关小分子和中等分子结构鉴定的一些较为关键的进展。
  第1-2章介绍了核磁共振谱学和脉冲方法背景。第3章提供了核磁共振谱学的实际应用,如低温、流量探头等。第4章阐述了一维方法,以及使用外部参与的核磁共振光谱的定量方法。第5章介绍了二维核磁以及同核相关的方法,如零量子干扰抑制。第6章介绍了异核相关技术以及异核耦合常数自身变化的测定等内容。第7-8张分别介绍了J-解析方法与NOE效应。第9章主要阐述了弥散核磁共振谱和二维弥散序列核磁共振谱(DOSY)。第10章描述了现代核磁共振实验,如绝热频率扫描再脉冲和去耦方面的应用等内容。
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目录

  • 第2版前言
    第1版前言
    第1章 绪论
    1.1 高分辨率NMR的发展
    1.2 现代高分辨率NMR和本书
    1.2.1 本书包含的内容
    1.2.2 脉冲序列命名法
    1.3 现代NMR技术的应用
    参考文献
    第2章 高分辨率NMR的介绍
    2.1 核自旋和共振
    2.2 NMR的矢量模型
    2.2.1 旋转框架的参考文献
    2.2.2 脉冲
    2.2.3 化学位移和耦合
    2.2.4 自旋回波
    2.3 时间和频率范围
    2.4 自旋弛豫
    2.4.1 纵向弛豫:建立平衡
    2.4.2 倒置的恢复序列来测定T1
    2.4.3 横向弛豫:x-y平面失去磁感应
    2.4.4 自旋回波序列测定T2
    2.5 弛豫的机理
    2.5.1 弛豫的路径
    2.5.2 偶极偶极弛豫
    2.5.3 化学位移各向异性弛豫
    2.5.4 自旋旋转弛豫
    2.5.5 四极矩弛豫
    参考文献
    第3章 高分辨率NMR的实用性
    3.1 NMR光谱仪的综述
    3.2 数据的采集和处理
    3.2.1 脉冲激发
    3.2.2 信号检测
    3.2.3 FID的脉冲调制
    3.2.4 正交检测
    3.2.5 循环相
    3.2.6 动力学范围和信号均衡
    3.2.7 功能窗口
    3.2.8 相修正
    3.3 样品的准备
    3.3.1 溶剂的选取
    3.3.2 参比化合物
    3.3.3 样品管和样品的量
    3.3.4 过滤和脱气
    3.4 核磁谱仪的准备
    3.4.1 探头
    3.4.2 探头的设计和灵敏度
    3.4.3 探头的调谐
    3.4.4 场频率的锁定(锁场)
    3.4.5 场均匀性优化:(匀场)
    3.4.6 参照信号的叠加
    3.5 光谱仪标度
    3.5.1 射频脉冲
    3.5.2 脉冲场梯度
    3.5.3 样品温度
    3.6 光谱仪性能检测
    3.6.1 谱线形状和分辨率
    3.6.2 灵敏度
    3.6.3 溶质的预饱和
    参考文献
    第4章 一维技术
    4.1 单一脉冲试验
    4.1.1 优化灵敏度
    4.1.2 定量测量和积分
    4.1.3 ERETIC量化
    4.2 自旋去偶的方法
    4.2.1 自旋去耦的基本原理
    4.2.2 同核去耦
    4.2.3 异核去耦
    4.3 利用自旋回波加工谱线
    4.3.1 J调制的自旋回波
    4.3.2 APT
    4.4 提高灵敏度和谱线加工
    4.4.1 极化转移
    4.4.2 INEPT
    4.4.3 DEPT
    4.4.4 DEPTQ
    4.4.5 PENDANT
    4.5 观测四极偶极核子
    参考文献
    第5章 通过化学键Ⅰ的相关性:同核位移相关
    5.1 二维方法的介绍
    5.1.1 产生第二维数
    5.2 相关谱(COSY)
    5.2.1 相关耦合自旋
    5.2.2 相关谱(COSY)的说明
    5.2.3 峰精细结构
    5.3 2DNMR的实际状况
    5.3.1 2D谱线形状和正交检测
    5.3.2 轴向峰
    5.3.3 仪器的调设
    5.3.4 2D数据的采集
    5.3.5 2D数据的处理
    5.4 相干性和相干转移
    5.4.1 干转移通道
    5.5 梯度选择光谱
    5.5.1 利用PFGs的信号选择
    5.5.2 相灵敏的实验
    5.5.3 高分辨率NMR中的PFGs
    5.5.4 PFGs的实现
    5.6 选择性相关COSY序列
    5.6.1 哪种相关途径?
    5.6.2 双量子过滤相关谱(DQF-COSY)
    5.6.3 COSY-β
    5.6.4 延迟的相关谱:检测小的耦合
    5.6.5 传递的相关谱COSY
    5.7 整体相关谱(TOCSY)
    5.7.1 整体相关谱序列
    5.7.2 整体相关谱的应用
    5.7.3 整体相关谱的实现
    5.7.4 1D整体相关谱
    5.8 INADEQUATE弱化的相关自旋
    5.8.1 2D INADEQUATE
    5.8.2 1D INADEQUATE
    5.8.3 INADEQUATE的实现
    5.9 ADEQUATE弱化的相关自旋
    5.9.1 2D ADEQUATE
    5.9.2 ADEQUATE的增强
    参考文献
    第6章 通过化学键Ⅱ的相关性:异核位移的相关性
    6.1 引言
    6.2 灵敏度
    6.3 异核单键相关谱
    6.3.1 异核多量子相关谱(HMQC)
    6.3.2 异核单量子相关谱(HSQC)
    6.3.3 实践操作
    6.3.4 各种相关谱综合实验
    6.4 异核多键相关谱
    6.4.1 HMBC序列
    6.4.2 HMBC的应用
    6.4.3 HMBC的扩展和改变
    6.4.4 用HMBC测定远程耦合常数nJCH
    6.5 异核X-检测的相关谱
    6.5.1 单键相关
    6.5.2 多建相关和小的耦合
    6.6 异核X-Y相关
    6.6.1 直接X-Y相关
    6.6.2 间接1H检测X-Y相关
    参考文献
    第7章 裂分位移和耦合:J-解析谱
    7.1 引言
    7.2 异核J-解析谱
    7.2.1 测定远程质子和碳耦合常数
    7.2.2 实际考虑
    7.3 同核J-解析谱
    7.3.1 倾斜、发射和均衡
    7.3.2 应用
    7.3.3 宽带去耦1H谱
    7.3.4 实际考虑
    7.4 间接同核J-解析谱
    参考文献
    第8章 通过空间的相关:核间奥氏效应
    8.1 引言
    8.2 NOE的定义
    8.3 稳态的NOEs
    8.3.1 双自旋体系的NOEs
    8.3.2 多自旋体系的NOEs
    8.3.3 概要
    8.3.4 应用
    8.4 瞬态NOEs
    8.4.1 NOE的动力学
    8.4.2 核间距检测
    8.5 旋转结构的NOEs
    8.6 测定稳态NOEs:NOE差异
    8.6.1 优化不同的实验
    8.7 测定瞬态NOEs:NOESY
    8.7.1 二维NOESY序列
    8.7.2 一维NOESY序列
    8.7.3 应用
    8.7.4 测定化学交换:EXSY
    8.8 测定旋转骨架NOEs
    8.8.1 2D ROESY序列
    8.8.2 1D ROESY序列
    8.8.3 应用
    8.9 测定异核NOEs
    8.9.1 1D异核NOEs
    8.9.2 2D异核NOEs
    8.9.3 应用
    8.10 实验方面
    参考文献
    第9章 核磁谱的漫射
    9.1 引言
    9.1.1 漫射和分子大小
    9.2 用NMR测定自漫射
    9.2.1 PFG的自旋回波
    9.2.2 PFG的激发回波
    9.2.3 激发回波的增强
    9.2.4 数据分析:抑制吻合
    9.2.5 数据分析:伪2D DOSY显示
    9.3 漫射核磁谱的实用性
    9.3.1 迁移问题
    9.3.2 校准倾斜振幅
    9.3.3 优化漫射参数
    9.3.4 流体界限和分子量
    9.4 漫射核磁谱的应用
    9.4.1 信号抑制
    9.4.2 氢键
    9.4.3 主客复合物
    9.4.4 离子对
    9.4.5 超分子组装
    9.4.6 聚集体
    9.4.7 混合物分离
    9.4.8 大分子表征
    9.5 杂合漫射序列
    9.5.1 灵敏度增强的异核方法
    9.5.2 谱线编辑的方法
    9.5.3 漫射编译的2D方法(或3D DOSY)
    参考文献
    第10章 实验方法
    10.1 复合脉冲
    10.1.1 大次量脉冲
    10.1.2 倒置与重调
    10.2 隔热和宽带脉冲
    10.2.1 通常的隔热脉冲
    10.2.2 宽带倒置脉冲(BIPs)
    10.3 宽带去耦和自旋锁场
    10.3.1 宽带隔热去耦
    10.3.2 自旋锁场
    10.4 选择性激发和软脉冲
    10.4.1 状态软脉冲
    10.4.2 激发的修饰
    10.4.3 DANTE序列
    10.4.4 实际方面
    10.5 溶剂的抑制
    10.5.1 预饱和
    10.5.2 零激发
    10.5.3 PFGs
    10.6 零量子相干的抑制
    10.6.1 可变延迟z-过滤
    10.6.2 零量子相位差
    10.7 非均一样品和MAS
    10.8 最新方法
    10.8.1 数据的快速采集:单扫描2DNMR
    10.8.2 超极化:DNP
    10.8.3 残余偶极耦合
    10.8.4 获取并行NMR谱
    参考文献
    附录:缩写术语表
    索引
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