本书共16章,包括实验室一般知识、原子发射光谱法、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、分子荧光光谱法与化学发光分析法、红外光谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法与离子色谱法、电化学分析法、热重分析法与差热分析法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射分析法、综合实验。全书共编写了43个实验,包括38个基本操作实验和5个综合实验。编写综合实验的宗旨是根据不同专业学生的需求,设计了多种仪器联合分析物质的实验。
样章试读
目录
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前言
第1章实验室一般知识1
1.1仪器分析实验基本要求1
1.2分析试样的准备及处理1
第2章原子发射光谱法6
2.1原子发射光谱法的基本原理6
2.1.1原子发射光谱的产生6
2.1.2谱线强度6
2.1.3谱线的自吸和自蚀7
2.2原子发射光谱分析的方法8
2.2.1定性及半定量分析方法8
2.2.2定量分析方法8
2.3原子发射光谱仪8
2.3.1光源系统9
2.3.2原子发射光谱法分析的特点10
2.4原子发射光谱的干扰及消除10
实验2-1电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中多种微量元素10
实验2-2电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的微量元素铜、铁、锌14
实验2-3电感耦合等离子体发射光谱法测定锌徒中铅的含量15
附录2-1 SPS8000等离子体发射光谱仪软件操作说明16
第3章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法19
3.1原子吸收光谱法的基本原理19
3.1.1原子吸收光谱的产生19
3.1.2原子吸收谱线的轮廓19
3.1.3原子吸收光谱的测量20
3.1.4锐线光源21
3.1.5原子吸收光谱法的特点21
3.2原子吸收分光光度计23
3.2.1仪器工作原理23
3.2.2仪器基本结构23
3.2.3干扰效应及其抑制26
3.3原子荧光光谱法28
3.3.1原子荧光光谱法的基本原理28
3.3.2原子荧光分光光度计29
实验3-1原子吸收光谱分析最佳实验条件的选择及水样中铜浓度的测定30
实验3-2原子吸收光谱法测定自来水中的钙、镁含量35
实验3-3原子吸收光谱法测定人发中的铜、锌、钙含量37
实验3-4石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的镉含量40
实验3-5氢化物发生原子荧光法测定水样中痕量砷43
附录3-1AA-6300C型原子吸收分光光度计火焰光度法部分操作说明45
附录3-2AA-6300C型原子吸收分光光度计石墨炉部分操作说明46
附录3-3AFS-230E型原子荧光光度计操作说明47
第4章紫外-W见吸收光谱法49
4.1紫外-可见吸收光谱法的基本原理49
4.2紫外-可见分光光度计50
4.2.1紫外-可见分光光度计的结构50
4.2.2紫外-可见分光光度计的分类51
4.2.3紫外-可见分光光度法的应用53
实验4-1紫外-可见分光光度法测定苯酿含量54
实验4-2双波长消去法测定复方制剂安痛定中安替比林的含量56
实验4-3流动注射分光光度法测定水中的钙含量59
附录4-1UV-2450型紫外分光光度计操作说明62
第5章分子荧光光谱法g化#发光分析法65
5.1分子荧光光谱法65
5.1.1分子荧光光谱法的基本原理65
5.1.2荧光与分子结构的关系66
5.1.3影响荧光强度的环境因素67
5.1.4荧光光谱仪68
5.2化学发光分析法69
5.2.1化学发光分析法的基本原理69
5.2.2化学发光反应的主要类型70
5.2.3常见的化学发光试剂70
5.2.4化学发光分析的测量仪器71
实验5-1分子荧光光谱法测定维生素B2的含量72
实验5-2分子荧光光谱法测定水杨酸和乙酰水杨酸74
实验5-3流动注射化学发光分析法测定水样中的铬76
附录5-1 RF-5301PC荧光分光光度计操作说明79
附录5-2 IFFM流动注射化学发光分析系统操作说明82
第6章红外光谱法83
6.1红外光谱法的基本原理83
6.2红外光谱仪84
6.2.1色散型红外光谱仪84
6.2.2傅里叶变换红外光谱仪84
6.3红外光谱样品制备方法85
实验6-1苯甲酸红外光谱的测定——KBr压片法制样86
实验6-2丙酮红外光谱的测定——液膜法制样88
实验6-3红外漫反射法测定抗坏血酸90
附录6-1 IRAfFinity-1红外光谱仪操作说明91
第7章气相色谱法93
7.1气相色谱法的基本原理93
7.2气相色谱仪93
7.2.1载气系统93
7.2.2进样系统94
7.2.3分离系统94
7.2.4检测系统95
7.2.5数据处理系统96
实验7-1气相色谱归一化法测定混合物中苯、甲苯和乙苯的含量96
实验7-2气相色谱法测定药品中吡啶残留量99
实验7-3气相色谱外标法测定白酒中的甲醇含量101
附录7-1 6890N气相色谱仪操作说明103
第8章液相色谱法108
8.1液相色谱法的基本原理108
8.1.1高效液相色谱法与经典液相色谱法比较108
8.1.2高效液相色谱法与气相色谱法比较108
8.1.3液相色谱法的分类109
8.2髙效液相色谱仪110
8.3髙效液相色谱的应用111
8.3.1高效液相色谱定性方法111
8.3.2定量分析112
实验8-1髙效液相色谱法分析水样中的粉类化合物112
实验8-2髙效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量115
附录8-11100液相色谱仪操作说明117
附录8-2 Chemstation色谱工作站数据处理过程120
第9章毛细管泳法g离子色谱法122
9.1毛细管电泳法122
9.1.1毛细管电泳法的基本原理122
9.1.2毛细管电泳的主要分离模式122
9.1.3高效毛细管电泳仪123
9.2离子色谱法123
9.2.1离子色谱法的基本原理123
9.2.2离子色谱法的分类124
9.2.3离子色谱仪125
9.2.4离子色谱法的应用125
实验9-1毛细管电泳法测定阿司匹林中的水杨酸126
实验9-2离子色谱法测定水中F_、Cl-、NOf、N0~ > SO疒129
附录9-1 CAPEL-105型毛细管电泳仪介绍131
附录9-2 ICS-2000离子色谱仪操作说明133
第10章电化学分析法135
10.1电化学分析法的基本原理135
10.2电化学分析装置135
10.3电化学分析方法的分类136
实验10-1离子选择性电极法测定水中的氟离子137
实验10-2乙酸的电位滴定和酸常数的测定139
实验10-3循环伏安法测亚铁氰化钾142
附录10-1pHS-3C型酸度计操作说明143
附录10-2ZD-3A型自动电位滴定仪操作说明144
附录10-3LK98BI电化学分析系统简介147
第11章热重分析法与差热分析法148
11.1热分析方法的分类148
11.2热重分析149
11.2.1热重分析的概念和原理149
11.2.2热重分析的分类149
11.2.3热重分析仪150
11.2.4热重分析实验的影响因素150
11.2.5热重分析样品的制备150
11.3差热分析151
11.3.1差热分析的概念和原理151
11.3.2差热曲线151
11.3.3差热分析仪152
11.3.4影响差热分析的主要因素152
11.4示差扫描量热分析153
11.4.1示差扫描量热法的概念和原理153
11.4.2示差扫描量热曲线154
11.4.3示差扫描热分析仪的分类154
11.4.4基线校正154
实验11-1综合热分析实验154
附录11-1 JCR-1热分析仪操作说明156
第12章核磁共振波谱法159
12.1核磁共振波谱法的基本原理159
12.1.1磁性核和非磁性核159
12.1.2静磁场160
12.1.3射频场160
12.1.4标准零点160
12.2核磁共振波谱仪160
12.2.1分类160
12.2.2獅161
12.3核磁共振波谱的几个概念161
12.3.1ft 学位移161
12.3.2磁各向异性效应161
12.3.3影响化学位移的因素161
12.3.4自旋裂分162
12.3.5弛豫过程163
12.3.6溶剂的选择164
12.3.7积分面积164
12.4核磁共振波谱的应用164
实验12-1某一有机化合物的核磁共振氢谱的测定164
实验12-2用1H-NMR鉴定汽油中典型的氢质子166
实验12-3用b-NMR定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体167
附录12-1核磁共振波谱仪简介170
第13章质谱法172
13.1质谱法的概念、原理及其特点172
13.2质谱仪的结构172
13.2.1真空系统172
13.2.2离子源172
13.2.3质量分析器175
13.2.4离子检测器177
13.2.5进样系统178
13.3质谱仪的分类179
13.4质谱仪的性能指标179
13.4.1质量测定范围179
13.4.2分辨率180
13.5分子质谱的离子类型180
13.5.1分子离子180
13.5.2同位素离子181
13.5.3碎片离子181
13.5.4重排离子182
13.5.5亚稳离子182
13.5.6多电荷离子182
13.6质谱的表示方法183
13.6.1质谱图183
13.6.2质谱表183
13.7质谱定性分析183
13.7.1相对分子质量确定183
13.7.2化学式的确定183
13.7.3结构鉴定184
13.8波谱综合解析184
实验13-1质谱分析未知有机化合物的结构185
实验13-2GC-MS检测邻二甲苯中的杂质苯和乙苯186
实验13-3GC-MS测定空气中的有机污染物189
实验13-4HPLC-MS测定人体血衆中的扑热息痛含量191
附录13-16890/5975气相色谱-质谱联用仪操作说明193
第14章X射线衍射分析法195
14.1X射线衍射的基本原理195
14.2X射线管的结构196
14.3X射线谱196
14.3.1连续X射线197
14.3.2特征X射线197
14.4X射线与物质相互作用197
14.4.1散射197
14.4.2物质对X射线的吸收的光电效应和俄歇效应198
14.5获得晶体衍射花样的三种基本方法198
14.5.1劳埃法198
14.5.2旋转单晶法198
14.5.3粉末 198
14.6X射线衍射分析的应用198
14.6.1物相分析199
14.6.2物相定量分析199
14.6.3晶胞参数的精确测定199
14.6.4晶粒尺寸和点阵畸变的测定200
14.6.5介孔材料和长周期材料的低角度区衍射200
14.6.6薄膜的物相鉴定及取向测定201
14.6.7薄膜的反射率、厚度、密度及界面粗糙度测定201
实验14-1X射线粉末衍射法测定未知晶体结构201
实验14-2X射线荧光光谱法——定性分析203
实验14-3X射线衍射光谱法——多晶体物相分析204
附录14-1X射线衍射仪操作说明206
第15章综合实验209
实验15-1火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量铜、铅、锌209
实验15-2蛋白质浓度的紫外测定212
实验15-3电泳法测定DNA的纯度、含量与相对分子质量213
实验15-4应用红外光谱法及碳硫分析法鉴别聚砜类材料216
实验15-5中药山柰挥发油中结晶物质的结构鉴定218
附录15-1LecoCS844碳硫分析仪操作说明221
第16章 附录
附录16-1原子吸收光谱分析元素的分析线223
附录16-2原子吸收光谱分析中常用的保护剂和释放剂228
附录16-3—些元素的氢化物参数表(C25°) 228
附录16-4红外光谱的特征吸收峰228
参考文献234