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现代色谱法


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现代色谱法
  • 书号:9787030450173
    作者:
  • 外文书名:
  • 装帧:平装
    开本:16
  • 页数:572
    字数:915000
    语种:
  • 出版社:
    出版时间:2015-06-01
  • 所属分类:
  • 定价: ¥149.00元
    售价: ¥117.71元
  • 图书介质:
    纸质书

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本书是中国科学院出版基金资助的图书和教育部学位管理与研究生教育司推荐的研究生教学用书,也是现代色谱技术的专著。
  本书共15章,可分为4部分:①绪论与色谱基础理论两章;②色谱方法七章:气相色谱法、髙效液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法及微流控分析法,新增加了超临界流体色谱法与制备色谱法;③色谱联用技术四章:气相色谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、毛细管电泳-质谱联用技术及多维指纹图谱技术;④其他相关方法两章:溶剂系统和运行电解质的选择与优化、样品预处理方法。
  本书理论与实践并重,基础理论与应用实例配合,既有常用的色谱方法,又有大多数的色谱新技术。根据16年的研究生教学经验与使用情况,力求内容与叙述方法符合认识规律与启发性,以利于教学与色谱工作的需求。
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    第二版前言
    第一版序言
    第一版前言
    第1章 绪论 1
    1.1 色谱法的分类 1
    1.2 色谱法的发展概况与应用 5
    1.2.1 色谱法发展简史 5
    1.2.2 色谱法的进展 7
    1.2.3 色谱法在国内外的应用概况 10
    1.3 色谱法的实验结果评价 11
    1.3.1 系统适用性试验 11
    1.3.2 建立色谱分析方法需考查的内容 11
    参考文献 14
    第2章 色谱基础理论 16
    2.1 色谱参数 16
    2.1.1 色谱流出曲线与色谱峰 16
    2.1.2 相平衡参数 18
    2.1.3 定性参数 18
    2.1.4 柱效参数 24
    2.1.5 分离参数 26
    2.2 塔板理论 30
    2.2.1 差速迁移 30
    2.2.2 塔板理论的基本假设 31
    2.2.3 二项式分布 31
    2.2.4 色谱流Ⅲ曲线方程的连续函数形式 34
    2.2.5 正态分布方程式 35
    2.2.6 理论塔板数与理论塔板高度的计算 38
    2.2.7 塔板理论的局限性 39
    2.3 速率理论 40
    2.3.1 塔板高度的统计学意义 40
    2.3.2 气相色谱速率理论方程式 41
    2.3.3 液相色谱速率理论方程式 45
    2.3.4 速率理沦方程式的讨论 47
    2.3.5 柱外峰展宽 48
    参考文献 50
    第3章 气相色谱法 51
    3.1 概述 51
    3.1.1 分类 51
    3.1.2 气相色谱法的特点 51
    3.1.3 气相色谱法的一般流程 52
    3.2 填充柱气相色谱法 53
    3.2.1 气液填充柱 53
    3.2.2 气-固填充柱 61
    3.3 毛细管柱气相色谱法 62
    3.3.1 毛细管柱速率理论 62
    3.3.2 毛细管柱的特点与分类 63
    3.3.3 影响分离度的因素 65
    3.3.4 毛细管柱与填充柱的比较 66
    3.3.5 毛细管柱的性能指标 68
    3.3.6 毛细管柱气相色谱系统 70
    3.4 程序升温气相色谱法 72
    3.4.1 概述 72
    3.4.2 程序升温的基本原理 74
    3.4.3 程序升温色谱系统 75
    3.4.4 程序升温色谱条件的选择 76
    3.5 顶空气相色谱法 76
    3.5.1 概述 76
    3.5.2 基本原理 77
    3.5.3 顶空气相色谱分析装置 77
    3.6 气相色谱仪 79
    3.6.1 基本单元 79
    3.6.2 进样器 79
    3.6.3 检测器 80
    3.6.4 实验操作要点及维护注意事项 89
    3.7 分离条件的选择 90
    3.7.1 影响分离度的因素 90
    3.7.2 实验条件的选择 92
    3.8 定性分析方法 99
    3.8.1 利用保留值定性 99
    3.8.2 利用选择性检测器定性 99
    3.8.3 利用化学反应定性 100
    3.8.4 利用两谱联川定性 100
    3.9 定量分析方法 100
    3.9.1 定量校正网子 101
    3.9.2 定量分析方法 102
    3.10 应用与示例 104
    参考文献 108
    第4章 高效液相色谱法 110
    4.1 概述 110
    4.1.1 高效液相色谱法与气相色谱法应用范围对比 110
    4.1.2 高效液相色谱法的分类 111
    4.2 基本原理 112
    4.2.1 各类液相色谱的保留值 112
    4.2.2 速率理论 113
    4.3 各类高效液相色谱法的分离机制 115
    4.3.1 液一固吸附色谱法 116
    4.3.2 液液分配色谱法 117
    4.3.3 化学键合相色谱法 118
    4.3.4 离子对色谱法 121
    4.3.5 离子抑制色谱法 124
    4.3.6 离子交换色谱法 125
    4.3.7 离子色谱法 128
    4.3.8 分子排阻色谱法 130
    4.3.9 胶束色谱法 135
    4.3.10 手性色谱法 137
    4.3.11 环糊精色谱法 140
    4.3.12 亲和色谱法 142
    4.4 固定术目 146
    4.4.1 液一同色谱同定相 146
    4.4.2 化学键合相 149
    4.4.3 离子交换剂 153
    4.4.4 凝胶 154
    4.4.5 手性同定相 155
    4.4.6 亲和色谱固定相 158
    4.5 流动相 160
    4.5.1 对流动相的基本要求 160
    4.5.2 分离方程式 161
    4.5.3 液固吸附色谱法的流动相 161
    4.5.4 化学键合相色谱法的流动相 162
    4.5.5 反相离子对色谱法的流动相 167
    4.5.6 离子交换色谱法的流动相 168
    4.5.7 凝胶色谱法的流动相 169
    4.5.8 手性色谱法的流动相 170
    4.5.9 亲和色谱法的流动相 171
    4.6 高效液相色谱仪 172
    4.6.1 输液泵 172
    4.6.2 色谱柱系统 175
    4.6.3 检测器概述 179
    4.6.4 紫外检测器 179
    4.6.5 荧光检测器 185
    4.6.6 蒸发光散射检测器 186
    4.6.7 化学发光检测器 188
    4.6.8 电化学检测器 190
    4.6.9 其他检测器 191
    4.6.10 超高效液相色谱仪 192
    4.6.11 仪器性能测试 197
    4.7 定性分析方法与定量分析方法 199
    4.7.1 定性分析方法 199
    4.7.2 定量分析方法 200
    4.8 应用与示例 204
    参考文献 211
    第5章 薄层色谱法 214
    5.1 概述 214
    5.2 薄层色谱法分类与分离机制 214
    5.2.1 吸附薄层色谱法 214
    5.2.2 分配薄层色谱法 215
    5.2.3 胶束薄层色谱法 216
    5.3 薄层色谱系统简介 216
    5.3.1 薄层板 216
    5.3.2 点样 220
    5.3.3 展开 222
    5.3.4 检测 224
    5.4 薄层色谱参数 225
    5.4.1 定性参数 225
    5.4.2 相平衡参数 227
    5.4.3 分离参数 227
    5.4.4 板效参数 228
    5.5 薄层色谱展开剂 229
    5.5.1 溶质与溶剂的性质 229
    5.5.2 溶剂强度与溶剂强度参数 230
    5.5.3 展开剂的选择 232
    5.6 薄层色谱新技术简介 234
    5.7 薄层色谱扫描法 236
    5.7.1 薄层色谱扫描法原理 236
    5.7.2 薄层扫描光学系统 241
    5.7.3 薄层扫描方式 242
    5.7.4 薄层扫描波长选择 243
    5.7.5 薄层扫描测量方式 244
    5.7.6 定性与定量分析方法 245
    5.8 常用薄层色谱扫描仪 252
    5.8.1 CS系列薄层扫捕仪 253
    5.8.2 CAMAG系列薄层扫描仪 257
    5.8.3 CD系列薄层扫描仪 260
    5.9 薄层色谱法的应用 260
    5.9.1 药材鉴别 260
    5.9.2 指纹图谱分析 262
    5.9.3 半定量分析 264
    5.9.4 定量分析 264
    参考文献 267
    第6章 超临界流体色谱法 268
    6.1 概述 268
    6.2 超临界流体及其特性 268
    6.3 超临界流体色谱理论 269
    6.3.1 流动相线速度对塔板高度的影响 270
    6.3.2 填料粒度对塔板高度的影响 270
    6.3.3 流动相密度对塔板高度和最佳线速度的影响 271
    6.4 超临界流体色诺的流动相 272
    6.4.1 常用的SFC流动相 272
    6.4.2 SFC流动相的溶解性能 272
    6.4.3 SFC流动相的改性剂 273
    6.5 超临界流体色谱的色谱柱 273
    6.5.1 毛细管柱 273
    6.5.2 填充柱 274
    6.6 超临界流体色谱仪 274
    6.6.1 流体输送系统 275
    6.6.2 柱温箱 276
    6.6.3 进样系统 276
    6.6.4 检测器 276
    6.6.5 阻力器 277
    6.7 超临界流体色谱的条件优化 277
    6.7.1 流动相的流速 277
    6.7.2 色谱柱温度 277
    6.7.3 压力 277
    6.7.4 改性剂 279
    6.8 超临界流体色谱法的联用技术 279
    6.8.1 SFC-MS联用技术 279
    6.8.2 SFC-FTIR联用技术 280
    6.8.3 SFC-NMR联用技术 281
    6.9 应用与示例 281
    6.9.1 在手性拆分中的应用 281
    6.9.2 在药物分析中的应用 282
    6.9.3 在生物分子、食品和天然产物中的应用 283
    6.9.4 在其他方而的应用 286
    参考文献 287
    第7章 制备色谱法 289
    7.1 概述 289
    7.2 制备色谱理论与实验方法 289
    7.2.1 制备色谱非线性色谱理沦 289
    7.2.2 制备色谱的目标 292
    7.2.3 制备条件的优化 292
    7.3 中低压制备色谱法 293
    7.3.1 恒流泵 293
    7.3.2 色谱柱 293
    7.3.3 检测器 295
    7.3.4 自动馏分收集器 295
    7.4 高效制备液相色谱法 295
    7.4.1 高效制备液相色谱没备 295
    7.4.2 制备方法的建立 299
    7.5 应用与示例 302
    参考文献 305
    第8章 毛细管电泳法 306
    8.1 概述 306
    8.1.1 电泳与毛细管电泳 306
    8.1.2 毛细管电泳法的流路 306
    8.1.3 毛细管电分离分析法的分类 307
    8.1.4 毛细管电泳法与高效液相色谱法对比 307
    8.1.5 毛细管电泳法的应用范围 307
    8.2 基本原理 308
    8.2.1 毛细管电泳柱效高的原因 308
    8.2.2 双电层理论与基本概念 309
    8.3 毛细管电泳法的分离模式 311
    8.3.1 毛细管区带电泳法 311
    8.3.2 胶束电动毛细管色谱法 314
    8.3.3 环糊精电动毛细管色谱法 320
    8.3.4 毛细管凝胶电泳法 321
    8.3.5 毛细管等电聚焦电泳法 325
    8.3.6 非水毛细管电泳法 329
    8.3.7 其他毛细管电泳法 331
    8.3.8 毛细管电色谱法 333
    8.4 毛细管电泳装置 337
    8.4.1 毛细管电泳仪简介 337
    8.4.2 毛细管电泳法的进样方式 338
    8.4.3 毛细管电泳仪的柱系统 341
    8.4.4 毛细管电泳检测方法简介 344
    8.4.5 紫外检测器 345
    8.4.6 激光诱导荧光检测器 346
    8.5 定性分析方法与定量分析方法 346
    8.5.1 实验条件选择 346
    8.5.2 定性分析方法 347
    8.5.3 定量分析方法 347
    8.5.4 定性与定量分析结果的重复性 348
    8.6 毛细管电泳法的应用 350
    参考文献 360
    笫9章 微流控分析法 363
    9.1 概述 363
    9.2 微流控分析中的基本技术 364
    9.2.1 微流控芯片加工技术 364
    9.2.2 微流体驱动技术 364
    9.2.3 微流体控制技术 365
    9.3 微流控芯片分析系统 366
    9.3.1 微流控芯片进样系统 366
    9.3.2 微流控试样预处理系统 367
    9.3.3 高分辨分离系统 369
    9.3.4 微流控芯片检测系统 371
    9.4 应用与示例 373
    参考文献 378
    第10章 气相色谱联用技术 380
    10.1 概述 380
    10.1.1 气相色谱一气相色谱联用技术 380
    10.1.2 气相色谱光谱联用技术 380
    10.2 全二维气相色谱法 380
    10.2.1 全二维气相色谱法的基本原理 382
    10.2.2 全二维气相色谱仪器 383
    10.2.3 全二维气相色谱法的应用 386
    10.3 气相色谱质谱联用技术 387
    10.3.1 质谱单元一 389
    10.3.2 接口技术 394
    10.3.3 气相色谱单元 395
    10.3.4 计算机系统 397
    10.3.5 气相色谱一高分辨质谱仪 398
    10.3.6 应用与示例 399
    参考文献 406
    第11章 液相色谱一质谱联用技术 408
    11.1 概述 408
    11.2 仪器简介和工作原理 408
    11.2.1 液相色谱系统 409
    11.2.2 进样方式 409
    11.2.3 接口和离子化方式 409
    11.2.4 质量分析器 412
    11.2.5 仪器的基本功能 413
    11.2.6 LC-MS技术的应用 415
    11.3 液相色谱离子肼质谱联用技术 417
    11.4 液相色谱一四极杆质谱联用技术 425
    11.5 LC-QTOF联用技术[20] 433
    11.5.1 基本原理 434
    11.5.2 LC-QTOF的应用示例 435
    参考文献 440
    第12章 毛细管电泳一质谱联用技术 441
    12.1 概述 441
    12.2 毛细管电泳质谱联用接口简介 442
    12.3 毛细管电泳一离子阱质谱联用技术 444
    12.3.1 联用仪接口 444
    12.3.2 CE-ESI-Ion Trap-MS应用示例 444
    12.4 CE-TOF联用技术 450
    12.4.1 工作原理与特点 450
    12.4.2 应用与示例 450
    12.4.3 总结和展望 454
    12.5 毛细管电色谱质谱联用技术 455
    12.5.1 工作原理与特点 455
    12.5.2 应用与示例 455
    12.6 微流控芯片-质谱联用技术 456
    12.6.1 工作原理与特点 456
    12.6.2 应用与示例 457
    参考文献 461
    第13章 多维指纹图谱技术 463
    13.1 中药多波长HPLC指纹图谱 463
    13.1.1 系统指纹定量法原理 463
    13.1.2 平行多波长HPLC指纹图谱 464
    13.1.3 多波长融合指纹图谱 468
    13.1.4 多波长切换指纹图谱 468
    13.2 多元指纹图谱技术 469
    13.2.1 HPLC联用指纹图谱 469
    13.2.2 GC-MS联用指纹图谱 470
    13.2.3 三谱联用指纹图谱 471
    13.3 中药IR-UV联用指纹图谱 471
    13.3.1 化学全成分指纹图谱 472
    13.3.2 不同部位化学指纹图谱 472
    参考文献 472
    第14章 溶剂系统和运行电解质的选择与优化 474
    14.1 概述 474
    14.1.1 液相色谱溶剂系统的选择与优化 474
    14.1.2 毛细管电泳运行电解质的选择与优化 474
    14.2 液相色谱的优化策略 474
    14.2.1 优化参数及其范围的选择 474
    14.2.2 优化指标的确定 475
    14.2.3 优化方法的建立 476
    14.3 高效液相色谱溶剂系统的选择与优化方法 476
    14.3.1 溶剂系统的选择 476
    1.3.2 四面体法 477
    14.3.3 单纯形法 479
    14.4 薄层色谱溶剂系统的选择与优化方法 481
    14.4.1 溶剂系统组分的选择 481
    1.4.2 溶剂系统配比的选择 484
    14.5 毛细管电泳运行电解质的选择与优化 487
    1.5.1 毛细管电泳分离因素相关图 487
    14.5.2 色谱指纹图谱指数(F)和相对指数(Fr)的应用 487
    14.5.3 运行电解质的三角形优化法 488
    14.5.4 运行电解质的正方形优化法 493
    14.5.5 运行电解质的三棱柱优化法 496
    参考文献 498
    第15章 样品预处理方法 499
    15.1 概述 499
    15.2 固相萃取技术 499
    15.2.1 固相萃取剂的种类 499
    15.2.2 固相萃取的一般装置和操作 501
    15.2.3 萃取方法的建立 502
    15.2.4 自动化SPE技术 502
    15.3 固相微萃取技术 503
    15.3.1 同相微萃取技术的装置及操作 503
    15.3.2 固相微萃取技术的萃取模式 505
    15.3.3 影响萃取效率的因素 506
    15.4 化学衍生化技术 507
    15.4.1 用于高效液相色谱的衍生化试剂 507
    15.4.2 用于气相色谱的衍生化反应 512
    15.4.3 柱前衍生化和柱后衍生化技术 515
    15.5 应用与示例 517
    参考文献 519
    附录 520
    附录I 热导检测器的相对响应值和校正因子 520
    附录Ⅱ 氢火焰离子化检测器的相对响应值和校正因子 523
    附录Ⅲ 电子捕获检测器的相对摩尔响应值 526
    附录Ⅳ 气相色谱同定液[按CP值(极性)大小排列] 526
    附录Ⅴ 常用商品气相色谱毛细管柱 531
    附录Ⅵ 常用微粒型吸附剂或载体 534
    附录Ⅶ HPLC化学键合相(按生产厂家顺序) 536
    附录Ⅷ 常用离子交换剂 541
    附录Ⅸ 分子排阻色谱固定相 542
    附录Ⅹ 常用高效液相色谱柱 544
    附录Ⅺ 高效液相色谱分离模式选择及固定相与流动相的搭配 554
    附录Ⅻ 薄层色谱固定相 556
    附录Ⅻ 常用溶剂的截止波长(按截止波长顺序排列) 557
    附录ⅪV 81种溶剂的溶剂参数 558
    附录XV 药品质量标准分析方法验证指导原则 560
    缩写与符号 563
    色谱期刊与网站 571
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